[發明專利]一種調控石墨烯/二硫化鉬異質結中二硫化鉬層數的方法

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• 申請號: 202010970440.5
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112281137A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 徐克賽;周宇;李萍劍
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/26;C23C16/44;C23C16/52;C23C16/02;H01L21/02
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本發明公開了一種調控二硫化鉬/石墨烯異質結中二硫化鉬層數的方法，屬于半導體材料制備技術領域。本發明以硫單質為硫源，以五氯化鉬為鉬源，其中硫源有1個，鉬源1個，采用雙溫區的制備方式，在轉有石墨烯的二氧化硅/硅襯底上制得二硫化鉬/石墨烯異質結；本發明通過對五氯化鉬的質量控制，有效地實現了對二硫化鉬/石墨烯異質結中二硫化鉬層數的調控。

1.技術領域

本發明屬于半導體材料制備技術領域，尤其涉及一種調控石墨烯/二硫化鉬異質結中二硫化鉬層數的方法。

2.背景技術

隨著當前自器件尺寸小型化的發展趨勢，相較于傳統的塊體材料，二維層狀材料(石墨烯、過渡金屬硫族化合物等)引起了人們廣泛地研究興趣。在眾多的二維材料結構中，石墨烯/二硫化鉬以其獨特的結構成為其中的研究熱點之一。一方面石墨烯作為一種零帶隙半導體材料，具有非常高的遷移率(理論值高達200,000cm²/V·s)；一方面單層二硫化鉬的帶隙為1.8eV(光學帶隙),且其帶隙隨著層數增加而減少(從直接禁帶轉為間接禁帶)，因此石墨烯/二硫化鉬作為一種可變的范德華異質結(二硫化鉬層數的可控將有效調節異質結的能帶結構和性能，例如拓展其吸收光譜范圍等)，在新型的電子和光電子器件的研發上具有重要的應用潛力。

當前石墨烯/二硫化鉬范德華異質結的制備研究中，大都是通過在石墨烯上面轉移二硫化鉬獲得，這種轉移制備法顯然會引入缺陷和雜質，進而影響異質結的質量和性能，因此采用石墨烯上面直接生長二硫化鉬的方法，有望獲得更高質量的范德華異質結并且具有更好的可控性。目前在石墨烯上直接制備二硫化鉬的研究報導較少，主要集中在石墨烯/單層二硫化鉬和石墨烯/雙層二硫化鉬上，實現石墨烯和更多層數二硫化鉬異質結的構建仍然是一個挑戰。

因此研究石墨烯/二硫化鉬異質結中二硫化鉬層數的有效調控，進而實現石墨烯/二硫化鉬范德華異質結的可控制備，無論在基礎研究還是實際應用上都具有重要的研究意義。

3.發明內容

本發明的目的在于：提供一種調控石墨烯/二硫化鉬異質結中二硫化鉬層數的方法，通過對異質結中二硫化鉬層數實現有效調控，從而豐富石墨烯/二硫化鉬異質結的物理特性，拓展石墨烯/二硫化鉬異質結器件的研制。

本發明采用的技術方案如下：

一種調控石墨烯/二硫化鉬異質結中二硫化鉬層數的方法，包括以下步驟：

(1)使用甲烷、氫氣為反應源，氬氫混合氣體氣為保護氣體，把拋光過的銅箔放入管式爐2英寸的石英管中，通入1％的氬氫混合氣體，升溫至1050℃再保溫20min，然后停止通入保護氣體，再通入純甲烷保溫20min，反應結束后，關閉管式爐開關，停止通入甲烷，再次通入保護氣體直到系統冷卻到常溫，在銅箔上制得石墨烯；

(2)將帶有石墨烯的銅箔剪成所需要的形狀，用膠帶封邊固定在PET上，再用PMMA溶液(質量比約3％的PMMA粉末溶于乳酸乙酯中)旋涂在石墨烯/ 銅箔正面；用1000rpm勻膠10s，3000rpm甩膠30s，置于熱板120℃堅膜10min 后剪掉銅箔四邊的膠帶，取下底部PET；放入1mol/L氯化鐵水溶液表面～5min，用鑷子夾起銅箔然后用去離子水沖洗底部，除去底層石墨烯；重新置于氯化鐵水溶液表面腐掉銅襯底，腐蝕時間一般為1.5-6h；將薄膜用去離子水洗3次，每次浸泡10min；最后用二氧化硅/硅襯底撈起薄膜，按照50℃-15min、80℃-5min、100℃-5min的條件依次用熱板烘干；通過丙酮去除石墨烯表面的PMMA，即得到石墨烯/二氧化硅/硅；

(3)將轉有石墨烯的二氧化硅/硅襯底直接放置在管式爐中，通過調控五氯化鉬的質量，獲得不同層數二硫化鉬的石墨烯/二硫化鉬異質結；

將S單質放在第一溫區，將MoCl₅以及襯底放在第二溫區，轉有石墨烯的二氧化硅/硅襯底放置在下游；S單質和MoCl₅質量比為50:(1-50)；