[發明專利]一種寬光譜響應介孔氮化碳的制備方法

在審

• 申請號: 202010970405.3
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112142022A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 盧紅斌;翟志敏;張佳佳;劉沛瑩;潘紹學
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

本發明涉及一種寬光譜響應介孔氮化碳的制備方法，本發明以尿素為氮化碳的前驅體，以葡萄糖為摻雜劑，通過溶液直接快速加熱的方式得到光學性質可調，具有介孔結構的氮化碳材料。將尿素和葡萄糖溶解在水中，通過改變尿素和葡萄糖的配比，在溶液直接快速加熱的條件下，可以得到不同光學性質的塊狀介孔氮化碳，通過研磨可以得到氮化碳的粉末。通常氮化碳介孔結構需要用到模板，后續需要用到強酸來刻蝕，對環境不友好。本發明原料價格低廉，反應條件溫和，不需要高壓或真空，不需要強酸、對環境友好。所得的氮化碳為介孔結構的片狀結構，同時具有可調的光學性質，吸收波長在460納米到1000納米范圍內可調。本發明制備的寬光譜響應的介孔氮化碳可應用于光電催化、化學傳感、光電器件等領域。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及一種寬光譜響應介孔氮化碳的制備方法。

背景技術

石墨相氮化碳(g-C₃N4)具有價格低廉，無毒，物理、化學性質穩定和相對較高的光催化活性等優點，是一種較為理想的光催化劑。在光催化產氫、產過氧化氫、二氧化碳還原、催化有機反應、光電傳感、污水治理和環境保護方面有著廣泛的應用。

傳統的g-C₃N₄的禁帶寬度約為2.7eV，可吸收波長≦460nm的可見光，而且其比表面積低、光生載流子復合快、導電性差，因此一定程度上限制了 g-C3N4的實際應用。為此，一系列方法，例如：形貌、結構調控，摻雜或共價修飾，與其它半導體材料復合構筑異質結等，被相繼報道，以提高g-C3N4的光催化活性。但是這些方法在燒結氮化碳時，用到氮源材料和碳源材料，通常采取研磨混勻，這樣不能保證混均勻；同時如果采用溶液混合，通常會旋轉蒸發或者冷凍干燥，操作非常耗時。通常采取的方法在拓展光譜響應范圍的同時，很少改變氮化碳的形貌結構。制備介孔氮化碳材料通常采取模板的方法，后續需要用到氫氟酸刻蝕，操作危險，而且污染環境。因此，開發一類穩定性好，無污染、可見光響應范圍寬、新型介孔氮化碳材料成為了光催化及材料領域的一項重要挑戰。

發明內容

本發明的目的在于克服傳統氮化碳可吸收460 nm波長以下的光的難點，提供一種具有良好可見的寬光譜響應介孔氮化碳的制備方法。本發明以反應條件溫和、無環境污染、低成本的尿素為前驅體，通過溶液直接快速加熱條件下可制備具有介孔的氮化碳，調整尿素和葡萄糖的不同配比，來調節氮化碳可以吸收不同波長的光。

本發明提出的一種寬光譜響應介孔氮化碳的制備方法，具體步驟如下：

（1）將葡萄糖加入含有尿素的水溶液中，混合均勻后，在溶液直接快速加熱條件下反應，得到氮化碳的塊狀固體；

（2）將步驟（1）得到的塊狀氮化碳放在研缽里面進行研磨，得到均勻的粉末狀氮化碳材料；

本發明中，步驟（1）所述尿素濃度為0.1-18摩爾/升，葡萄糖的質量分數為尿素的質量的0-0.01。

本發明中，步驟（１）溶液直接快速加熱條件的為先在200-300℃快速反應10-20分鐘, 然后以2-10℃/分鐘升溫到400-600℃，加熱反應時間為2-5小時。

本發明中，步驟（1）所述加熱條件為空氣一種。

本發明的有益效果在于：針對現有技術存在的不足，本發明人經過長期的實踐與研究，提出了本發明的技術方案，該方案可實現寬光譜響應的介孔氮化碳的低成本、無污染、大規模制備，并且結構和性能可控。在本發明的技術路線中，無需凍干、旋轉蒸發等耗時的反應條件，解決了寬光譜響應的介孔氮化碳規模化制備和結構調控的關鍵問題，為實現氮化碳在催化、傳感、光電等領域的應用提供了一種有效途徑。本發明制備的介孔氮化碳能應用于生物、光催化、光電材料等領域。所得的氮化碳為介孔結構的片狀結構，同時具有可調的光學性質，吸收波長在460納米到1000納米范圍內可調。本發明方法具有操作簡單、成本低、無污染等優勢，適合大規模生產和工業化應用。

附圖說明