[發(fā)明專利]一種中空聚吡咯微球的制備方法

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• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112058187A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳慶云;劉鵬;楊建軍;吳明元;張建安
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉生昕

1.一種中空聚吡咯微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、碳酸鈣粒子的制備

第二步、核殼型CaCO₃/聚吡咯結(jié)構(gòu)微球的制備

量取150mL蒸餾水于250mL錐形瓶中，稱取0.2g的CaCO₃粉末加入到錐形瓶中，通過磁力攪拌使粉末在蒸餾水中分散均勻，此時將錐形瓶置于冰水浴中，用注射器準(zhǔn)確抽取吡咯單體0.5mL，緩慢滴加到錐形瓶里，通過磁力攪拌使之混合均勻，將2g的過硫酸鉀溶解在50mL蒸餾水中配置成氧化劑溶液，逐滴加入到錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)磁力攪拌4h；

反應(yīng)結(jié)束后，將得到的產(chǎn)物真空抽濾，然后用蒸餾水和無水乙醇依次洗滌產(chǎn)物至濾液沒有顏色，最后將抽濾所得的黑色固體放入60℃烘箱中干燥20h得到核殼型CaCO₃/聚吡咯結(jié)構(gòu)微球粉末；

第三步、中空聚吡咯微球的制備

將上述步驟得到的核殼型CaCO₃/聚吡咯結(jié)構(gòu)微球粉末取適量放入燒杯中，然后向燒杯中加入濃度為0.1mol/L的稀鹽酸，將核殼型微球浸泡在稀鹽酸中24h以除去作為模板的碳酸鈣粒子；

將浸泡24h后得到的中空微球粉末通過真空抽濾同時用蒸餾水和無水乙醇依次洗滌后置于60℃烘箱中干燥12h得到最終產(chǎn)物，制得中空聚吡咯微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空聚吡咯微球的制備方法，其特征在于，第一步中碳酸鈣粒子的具體制備方法如下：

于室溫條件下，稱量0.530g的Na₂CO₃于250mL錐形瓶甲中，并加入100mL蒸餾水使之完全溶解制成0.5mol/L的碳酸鈉溶液，備用；

量取100mL無水乙醇加入到250mL錐形瓶乙中，并依次稱取0.706g油酸和0.555g無水氯化鈣依次加入到錐形瓶乙里，然后通過磁力攪拌器以300rpm的轉(zhuǎn)速攪拌使無水氯化鈣和油酸完全溶解在無水乙醇中，最后得到均勻透明的溶液；在繼續(xù)磁力攪拌下，將錐形瓶甲中的Na₂CO₃溶液逐滴加入到錐形瓶乙中，待滴加完畢后，繼續(xù)磁力攪拌2小時，使得混合溶液反應(yīng)完全，無色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨橐海?/p>

向反應(yīng)完全的混合溶液中加入50mL的石油醚，繼續(xù)攪拌10分鐘使石油醚完全混合在混合溶液中，然后將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用力振蕩后靜置分層，取上層白色石油醚混合溶液于燒杯中，滴加丙酮溶液直至白色固體析出，將滴加了丙酮的石油醚混合溶液通過低速離心機(jī)以3000rpm的離心轉(zhuǎn)速離心10分鐘得到離心底物，將離心底物用去離子水和無水乙醇洗滌后置于60℃烘箱中干燥12h，得到碳酸鈣粒子。