[發明專利]一種交聯型聚醚酯酰胺類減水劑及制備方法

在審

• 申請號: 202010969302.5
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN113372507A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 周玉瑩;于洪波;王貴海
• 申請（專利權）人: 吉林奧克新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/54;C08F220/06;C08F222/14;C08F220/04;C08G65/26;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 吉林新發惠利知識產權代理事務所(普通合伙) 22216
• 代理人: 高佳佳

本發明是一種聚醚酯酰胺類減水劑及其制備方法，利用本發明的方法得到的聚醚酯酰胺類減水劑，采用酯基交聯，當體系呈強堿性時，部分酯基解離，逐步釋放單鏈梳狀聚羧酸結構、聚醚酰胺以及聚醚多元醇結構，酰胺結構可使混凝土坍落度保持能力更好，羧基和酯基為具有保塑功能的單體，使得該減水劑兼有早強和保坍功能，而解離逐步進行，可在性對較長的時間內釋放可供水泥顆粒吸附的減水劑分子，可提高水泥的初始流動性，并較長時間內保持穩定。

技術領域

本發明涉及減水劑技的制備術領域，特別是一種交聯型聚醚酯酰胺類減水劑及制備方法。

背景技術

對于大型工程建設，預制構件的生產效率是縮短工期、節省成本的關鍵，使用減水劑或減水類復合外加劑提高混凝土的強度，特別是早期強度，不但有利于節能降耗，而且能夠加快模具周轉率，提高預制構件生產效率。此外，商用混凝土攪拌站遠離市區，通常借助攪拌運輸車運送，高保坍又成為必須考慮的因素，混凝土長距離運輸中坍落度處于不斷損失的狀態，若增大水灰比，可提高坍落度，但與此同時水泥砂漿的結構變得疏松，孔隙率增大，凝結時間延長，直接影響混凝土后期強度，若采用復配保坍劑、早強劑等方法，又使得復配組分不易控制，相容性差等問題，無法滿足早強型減水劑對于坍落度的要求。

對于上述問題，專利CN102924733A公開了一種酰胺基交聯的聚羧酸減水劑，以酰胺基堿水解的方式緩釋羧酸分子的方式，改善初始流動度，并不具備顯著的保坍和早強作用。譚俊華研究了一種早強保坍型聚羧酸減水劑，以甲基烯丙基聚氧乙烯醚和N-羥甲基丙烯酰胺為原料，加入自制的含較多羧基和羥基的功能大單體，兼具早強和保坍作用，但若長距離運輸，坍落度會存在明顯的損失，后期強度也不會有明顯改善。

發明內容

為解決以上問題，提供以下技術方案：

一種一種交聯型聚醚酯酰胺類減水劑及制備方法，制備方法的步驟為：

S1：起始劑烯丙基胺與環氧乙烷或環氧丙烷發生親核取代反應，生成中間體；

S2:待反應完成后，向體系中繼續加入環氧乙烷或環氧丙烷，在堿性催化劑作用下，所述中間體與環氧乙烷或環氧丙烷繼續進行取代反應，制得不飽和聚醚酰胺；

S3：將S2制得的不飽和聚醚酰胺與不飽和酰胺、不飽和羧酸在引發劑和鏈轉移劑作用下，發生小分子集合；

S4：體系冷卻后加入交聯劑和乳化劑，控制交聯度，最后調節pH值為中性，加水稀釋固含量至40％～50％，制得交聯型聚醚酯酰胺類減水劑。

優選地，步驟S2中的不飽和聚醚酰胺的結構為：

優選地，步驟S4得到的交聯型聚醚酯酰胺類減水劑結構式為：

中的其中一種或兩種的混合物，其重均分子量399-15000。

優選地，步驟S4中所述交聯劑與乳化劑摩爾比為1:1～5，交聯劑用量是反應物總質量的0.1％～5.0％。

優選地，步驟S2中所述堿性催化劑選自K、Na、NaOH中的一種或幾種混合物，堿性催化劑用量是反應物總質量的0.2％～1.5％。

優選地，步驟S1中取代反應溫度為90℃～160℃，反應壓力為0.1MPa～0.5MPa。

優選地，步驟S3中所述不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、異丁烯酸、異戊烯酸中的一種或幾種的混合物，且不飽和聚醚酰胺與不飽和羧酸、不飽和酰胺質量比為(30～60):(45～90):(5～10)。

優選地，步驟S3中所述引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或幾種，引發劑用量是反應物總質量的0.2％～2.0％。