[發明專利]一種乙醇酸甲酯催化劑的制備及應用

有效

• 申請號: 202010969202.2
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112076744B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 于克生;楊孝智;耿光娟;石乾龍;賀婷婷;胡曉鳴;梁鵬;孫朝輝;王斌
• 申請（專利權）人: 江蘇金聚合金材料有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C67/31;C07C69/675
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務所(普通合伙) 32467
• 代理人: 吳麗娜

1.一種乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：以草酸二甲酯為原料，在催化劑存在下選擇加氫反應制得乙醇酸甲酯，具體合成步驟為：

取催化劑，裝填于DN14mmH400mm反應器中部，反應器下方用20mL10目石英砂封底，反應器上方用20mL10目石英砂封口，催化劑先活化8h，然后反應得到反應液，即為乙醇酸甲酯；

所述催化劑的制備方法為：

（1）前驅體的制備

將納米二氧化硅和含磷化合物、質量分數為25%氨水加入去離子水中，油浴加熱，自然冷卻至室溫后，抽濾并將濾餅水洗至洗滌水至中性，最后，重新將濾餅分散在去離子水中，制備成混合液A，備用；含磷化合物為次亞磷酸鹽或亞磷酸鹽或亞磷酸或亞磷酸酯中的一種

（2）催化劑的制備

取氯化鈀加入到質量分數為1%鹽酸中，攪拌下升溫至70℃，恒溫處理1h，得到混合液B，備用；在攪拌下，將混合液A升溫至95℃，并在恒溫情況下，在3h內，將混合液B逐滴緩慢滴加到混合液A中，滴加完畢繼續反應2h，然后自然降溫至60℃以下，將反應液進行抽濾、水洗，干燥，將干燥后的物料，在馬弗爐中在450℃下焙燒4h，粉碎至10～20目，得乙醇酸甲酯催化劑成品。

2.根據權利要求1所述的一種乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，油浴加熱的溫度為95～99℃，油浴加熱的時間為3～8h。

3.根據權利要求1所述的一種乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，干燥的方式為，先在80℃下干燥4h，再在120℃下干燥12h。

4.根據權利要求1所述的一種乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述活化條件為常壓、氫氣流量為300mL/min、溫度為350℃。

5.根據權利要求1所述的一種乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：合成反應的條件為進料量為0.1mL/min、氣化溫度為180℃，反應溫度為200℃、氫氣流量為600mL/min、壓力為2.5MPa。