[發明專利]圓球狀釩酸鉍/黑磷復合光催化劑及制備方法

在審

• 申請號: 202010969106.8
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112076769A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 歐曉霞;王東芳;張詩啟;楊曉宇;趙可
• 申請（專利權）人: 大連民族大學
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 張玉瑩;李馨

本發明屬于光催化技術領域，特指一種圓球狀釩酸鉍/黑磷復合光催化材料及其制備方法與應用。采用共沉淀法制備釩酸鉍溶于乙醇中，并混合液相超聲得到的黑磷懸浮液，超聲溶解混合均勻，后轉移在水浴鍋中，最后經離心、洗滌、干燥得到圓球狀釩酸鉍/黑磷復合材料。通過調節不同黑磷的添加量，分別考察相同條件下(光照時間90min、催化劑用量50mg)在模擬可見光照射下對有機污染物羅丹明B(20mg/L)的降解效率。光催化結果顯示，0.01g黑磷與釩酸鉍復合制備出的釩酸鉍/黑磷復合光催化劑具有最優異的光催化性能。

技術領域

本發明涉及光催化技術領域，具體涉及一種圓球狀釩酸鉍/黑磷復合光催化劑及制備方法。

背景技術

環境和能源是21世紀人類面臨和亟待解決的重大問題,光催化技術及相關材料的開發逐漸成為材料學及催化科學研究的熱點。但是單一的光催化劑很難有效同時吸收紫外光和可見光。近年來,為提高光催化效率,拓展響應波長范圍,將兩種或兩種以上的材料進行復合,成為人們研究的重點。因此,改善復合光催化材料的制備方法,開發具有良好性能的復合光催化材料,成為目前迫切需要解決的問題。

釩酸鉍(BiVO₄)為當前光催化研究領域的熱點材料，但其吸附性能較差，并且難以遷移光生電荷載體，如何對釩酸鉍進行改善為目前研究的難點。

發明內容

針對上述提出單一半導體光催化劑的技術問題，本發明提供一種圓球狀釩酸鉍/黑磷復合光催化劑及其制備方法。本發明針對兩個特定的半導體光催化材料進行復合，制備所得的圓球狀釩酸鉍/黑磷具有優異的光生載流子遷移率、表面活性位點多且可有效的減少光生載流子的復合，能夠廣泛應用于光催化降解污染物。

為了實現上述目標，本發明采用的技術方案如下：

一方面，本發明提供了一種釩酸鉍/黑磷基復合光催化劑，所述催化劑包括層狀黑磷以及負載于所述層狀黑磷上的釩酸鉍；所述釩酸鉍為納米球狀。

優選地，所述釩酸鉍的粒徑為3.1-3.5um。

另一方面，本發明提供了一種上述釩酸鉍/黑磷基復合光催化劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：

步驟一、利用溶劑超聲剝離法將塊狀黑磷于有機溶劑中剝離為少層黑磷；

步驟二、以硝酸鉍和偏釩酸銨為前驅體合成釩酸鉍粉末，備用；

步驟三、將所述釩酸鉍粉末分散到含有少層黑磷的溶劑中，超聲攪拌后得到所述釩酸鉍/黑磷基復合光催化劑；

所述步驟一和步驟二不分先后順序。

優選地，所述步驟一中，有機溶劑為N-甲基毗羅烷酮，黑磷與所述有機溶劑的質量比為1：1000～1500，超聲粉碎的時間為1～2小時。

優選地，所述黑磷：釩酸鉍為0:1、0.01:1、0.02:1、0.05:1、0.08:1。

優選地，所述步驟三中，所取釩酸鉍粉末的質量為1g；黑磷分別為0g、0.01g、0.02g、0.05g、0.08g。

優選地，所述步驟二包括以下步驟：

(1)將硝酸鉍溶于濃硝酸(質量濃度為68～70％)，加水稀釋，緩慢攪拌得到溶液A；

(2)將偏釩酸銨溶于氫氧化鈉，攪拌均勻，得到溶液B；

(3)在常溫(20～30℃下)攪拌條件下，將溶液B勻速緩慢滴加到溶液A中，同時用氫氧化鈉調節pH至固定值7，繼續攪拌10-60min，得到混合物；

(4)將所述混合物進行水熱反應；

(5)反應結束后，冷卻至室溫，去除上清液，真空抽濾、洗滌、干燥、研磨，得到釩酸鉍前驅體。