[發明專利]一種快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法

有效

• 申請號: 202010968181.2
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112103198B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 王春青;郭龍軍;劉威
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01L21/603
• 分類號: H01L21/603;B23K35/362;B23K35/02
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于該方法具體按以下步驟進行：

一、采用水熱法制備珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物；

二、按質量將2～10份粘結劑、2～8份稀釋劑、2～8份助焊劑和80～90份步驟一制備的珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物混合，然后進行均勻分散，再揮發除掉稀釋劑，獲得珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏；

三、采用鋼網印刷方法將步驟二制備的珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏涂敷在基板上，然后放置待連接電子元器件；

四、將步驟三處理后的基板放入熱壓燒結爐中，控制加熱速度為4～10℃/min，加熱至120～140℃進行低溫預熱保溫工序，然后控制加熱速度為5～10℃/min，加熱至燒結溫度并施加壓力，進行燒結工序，再隨爐冷卻至室溫，得到低溫連接高溫服役接頭；

步驟一中水熱法制備珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物按以下步驟進行：

A、將SnO加入到濃度為5～8mol/L的氫氧化鉀溶液中，在冰浴環境下進行磁力攪拌至溶解完全，再加入前驅體銅鹽，冰浴下磁力攪拌10～15min，獲得混合液；

B、將步驟A獲得的混合液轉移至反應釜聚四氟內膽中加熱反應，然后自然冷卻至室溫，獲得預制物；

C、將步驟B獲得的預制物依次采用去離子水和乙醇清洗，然后采用離心機進行離心分離沉淀，控制離心轉速為2000～4000r/min；

D、將步驟C重復3～6次，獲得沉淀物；

E、將步驟D獲得的沉淀物放入真空干燥箱中，控制溫度為60～80℃，真空干燥12～24h，獲得珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物。

2.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟一中珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物為Cu₆Sn₅、Cu₃Sn或Cu₁₀Sn₃，珊瑚狀預燒結骨架尺寸為70～90nm。

3.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟A中前驅體銅鹽為CuCl₂、CuSO₄和Cu(NO)₂中的一種或其中幾種的混合。

4.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟二中所述粘結劑為聚乙二醇、松油醇和魚油中的一種或其中幾種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟二中所述稀釋劑為乙醇或丙酮。

6.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟二中所述助焊劑為松香樹脂或松香樹脂的衍生物。

7.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟四低溫預熱保溫工序的保溫時間為5～20min。

8.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟四控制燒結溫度為200～300℃，燒結時間為5～20min。

9.根據權利要求1所述的一種采用珊瑚狀預燒結銅錫納米金屬間化合物焊膏快速制備低溫連接高溫服役接頭的方法，其特征在于步驟四控制燒結壓力為5～10MPa。