[發(fā)明專利]一種藍(lán)萼香茶菜根提取物、提取分離方法及其應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010967691.8 | 申請日： | 2020-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN111848376A | 公開（公告）日： | 2020-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白乃生;王天義;張姍姍;郭森;岳文平;高兵;彭賽男 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北大學(xué) |
| 主分類號： | C07C45/78 | 分類號： | C07C45/78;C07C49/743;C07D311/30;C07D311/40;C07D493/08;C07J63/00;A61P25/00;A61P17/00;A61P3/10;A23L33/105 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 徐云俠 |
| 地址： | 710069 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 藍(lán)萼香茶 菜根 提取物 提取 分離 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種藍(lán)萼香茶菜根提取物，其特征在于，包含以下組分：3-氧代-12-烯-28-烏蘇酸5.61～5.93μg/g、熊果酸4.75～5.37μg/g、齊墩果酸4.82～5μg/g、藍(lán)萼甲素36.29～37.15μg/g、冬凌草甲素3.2～3.52μg/g、胡麻素2.72～2.86μg/g、藍(lán)萼乙素11.32～11.76μg/g、槲皮素6.79～7.51μg/g、木犀草素6.23～6.63μg/g、芹菜素4.49～5.03μg/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)萼香茶菜根提取物的提取分離方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將藍(lán)萼香茶菜根粉末置于體積濃度為90％的乙醇溶液中進(jìn)行滲漏提取多次，合并多次所得濾液，濃縮，制得浸膏；
S2：將浸膏重懸于水中，再加入乙酸乙酯溶液萃取多次，合并乙酸乙酯層溶液，濃縮，得到乙酸乙酯萃取物；
S3：將S2中的乙酸乙酯萃取物經(jīng)硅膠填料柱進(jìn)行柱分離，并用體積比為100-0:1的二氯甲烷-甲醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，得九種餾分；
九種所述餾分分別為：二氯甲烷-甲醇溶液體積比為100-80:1時，洗脫餾分Fr1；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為80-70:1時，洗脫餾分Fr2；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為70-55:1時，洗脫餾分Fr3；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為55-45:1時，洗脫餾分Fr4；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為45-35:1時，洗脫餾分Fr5；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為35-25:1時，洗脫餾分Fr6；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為25-15:1時，洗脫餾分Fr7；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為15-7:1時，洗脫餾分Fr8；二氯甲烷-甲醇溶液體積比為7-0:1時，洗脫餾分Fr9；
S4：對S3所得的九種餾分進(jìn)行柱分離，洗脫，分別制得槲皮素、胡麻素、芹菜素、藍(lán)萼乙素、藍(lán)萼甲素、木犀草素、熊果酸、冬凌草甲素、3-氧代-12-烯-28-烏蘇酸、齊墩果酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍(lán)萼香茶菜根提取物的提取分離方法，其特征在于，所述槲皮素和胡麻素是通過以下步驟分離得到：
將餾分Fr4用100-200目的硅膠為填料進(jìn)行柱色譜分離，濕法裝柱，用二氯甲烷和甲醇混合溶劑進(jìn)行洗脫，梯度為60-0:1，合并得到5個部分：二氯甲烷:甲醇體積比為60-30:1時，得到Fr41；二氯甲烷:甲醇體積比30-20:1時，得到Fr42；二氯甲烷:甲醇體積比為20-15:1時，得到Fr43；二氯甲烷:甲醇體積比為15-10:1時，得到Fr44；二氯甲烷:甲醇體積比為10-5:1時，得到Fr45；
將Fr43用反相柱CHP進(jìn)行分離，洗脫梯度為水-甲醇溶液為洗脫劑，梯度為100：0至0：100，當(dāng)甲醇體積濃度為60％時，得槲皮素；將Fr44用反相柱CHP進(jìn)行分離，洗脫梯度為水-甲醇溶液為洗脫劑，梯度為100：0至0：100，當(dāng)甲醇體積濃度為50％時，得胡麻素。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍(lán)萼香茶菜根提取物的提取分離方法，其特征在于，所述芹菜素和藍(lán)萼乙素是通過以下步驟分離得到：
將餾分Fr5用200-300目硅膠柱色譜分離，濕法上樣，以二氯甲烷和甲醇溶劑混合洗脫劑洗脫，梯度為50-0:1，合并得到4個部分：二氯甲烷:甲醇體積比為50-40:1時，得到Fr51；二氯甲烷:甲醇體積比為40-25:1時，得到Fr52；二氯甲烷:甲醇體積比為25-12:1時，得到Fr53；二氯甲烷:甲醇體積比為12-0:1時，得到Fr54；
將Fr53用300-400目的硅膠反復(fù)柱層析，乙酸乙酯-石油醚為溶劑洗脫，梯度15-0:1，當(dāng)乙酸乙酯:石油醚體積比為10:1時，得芹菜素，當(dāng)乙酸乙酯：石油醚體積比為3:1時，得藍(lán)萼乙素。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于西北大學(xué)，未經(jīng)西北大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010967691.8/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
