[發(fā)明專(zhuān)利]一種混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010965906.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112195336A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)武仁;李杰;汪友元;余江鴻;席利麗;張得乾;強(qiáng)海軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西北礦冶研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C22B1/02
• 分類(lèi)號(hào): C22B1/02;C22B7/00;C22B34/36;C22B34/34;C01G39/00;C01G39/06;C01G41/00;C01B17/54
• 代理公司: 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 62002
• 代理人: 李實(shí)軍

本發(fā)明一種混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝，包括如下步驟：A、焙燒；B、碳酸氨浸；C、蒸發(fā)結(jié)晶；D、一次沉鉬；E、二次沉鉬；F、仲鎢酸氨制備。本發(fā)明采用火法預(yù)處理、濕法浸出工藝即通過(guò)焙燒、碳酸氨浸、二次沉鉬綜合回收鎢、鉬。氨浸渣可以進(jìn)一步分離有價(jià)金屬，綜合回收鈷鎳鋁等有價(jià)成分,達(dá)到有效利用資源、節(jié)約能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果。同時(shí)本發(fā)明的實(shí)施成本低廉且技術(shù)可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于危險(xiǎn)固體廢物資源綜合利用領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝。

背景技術(shù)

現(xiàn)代煉油和化學(xué)工業(yè)中,90﹪以上的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程是在催化劑存在的條件下實(shí)現(xiàn)的,全世界廢催化劑年產(chǎn)約50-70萬(wàn)噸,每年僅含鉬的廢催化劑就有幾千噸從裝置中卸下，因此廢催化劑中有價(jià)金屬的回收利用倍受人們的關(guān)注。廢催化劑中有價(jià)金屬含量不低于礦石中相應(yīng)的含量，從資源回收利用和環(huán)境保護(hù)兩方面來(lái)看,廢催化劑中有價(jià)金屬的回收,具有重要的意義。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與社會(huì)的發(fā)展，對(duì)資源的利用程度提出了更高的要求。當(dāng)今必須在合理利用資源，大力節(jié)約自然資源，保護(hù)生態(tài)環(huán)境的前提下，不斷發(fā)展國(guó)民經(jīng)濟(jì)，促進(jìn)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展。

隨意排放廢催化劑不僅損失多種有價(jià)金屬，浪費(fèi)寶貴資源，更會(huì)對(duì)環(huán)境造 成嚴(yán)重污染。目前，西北礦冶研究院存有20噸左右的廢鎢鉬催化劑，這些催化 劑由FH-5A,FH-DS兩種類(lèi)型的廢催化劑混合組成。由于該催化劑屬于危險(xiǎn)品管理 范圍，因此，對(duì)這些廢催化劑的綜合回收處理顯得尤為緊迫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種浸出效率高，技術(shù)可靠的混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述一種混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝，其特點(diǎn)是，包括如下步驟：

A、焙燒：將混合型廢鎢鉬催化劑研磨至180-400目，重量為1kg物料，加入到坩堝中均勻平鋪，置于全密閉式的馬弗爐內(nèi)，加熱升溫至200～700℃，保溫2～6小時(shí)，緩冷至室溫得焙砂備用；

B、碳酸氨浸：取步驟A中焙砂，將水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合攪拌，在浸出槽內(nèi)加熱至20～40℃，浸出時(shí)間1～6小時(shí)；過(guò)濾得濾液Ⅰ備用，濾渣回收利用；

C、蒸發(fā)結(jié)晶：取步驟B中濾液Ⅰ，體積為1L，于浸出槽中加熱攪拌，加熱至溫度80～95℃，時(shí)間1～4小時(shí)，蒸發(fā)過(guò)程中加入鹽酸5～15ml,控制PH值2～5，停止攪拌后，室溫自然冷卻，析出鉬酸氨產(chǎn)品，過(guò)濾得濾液Ⅱ備用；

D、一次沉鉬：取步驟C中濾液Ⅱ，將濾液Ⅱ與硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合攪拌，加熱至20～40℃，反應(yīng)時(shí)間1～5小時(shí)；過(guò)濾得濾液Ⅲ備用，濾渣硫化鉬回收；

E、二次沉鉬：取步驟D中濾液Ⅲ，將濾液Ⅲ與硫化鈉按重量比10：0.01～0.10混合攪拌，加熱至80～95℃，反應(yīng)時(shí)間1～5小時(shí)；過(guò)濾得濾液Ⅳ備用，濾渣硫化鉬回收；

F、仲鎢酸氨制備：取步驟E中濾液Ⅳ，將濾液Ⅳ與硝酸按體積比10：0.1～0.5混合攪拌，加熱至30～50℃，反應(yīng)時(shí)間1～5小時(shí)；過(guò)濾得濾液Ⅴ處理，濾渣仲鎢酸氨回收。

本發(fā)明一種混合型廢鎢鉬催化劑高效浸出綜合回收工藝技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案特征是：

1、所述步驟A中加熱升溫至400℃，保溫4小時(shí)；

2、所述步驟B中水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.15混合攪拌；在浸出槽內(nèi)加熱至30℃，浸出時(shí)間3.5小時(shí)；

3、所述步驟C中加熱至溫度90℃，時(shí)間2.5小時(shí)，蒸發(fā)過(guò)程中加入鹽酸10ml,控制PH值3；

4、所述步驟D中將濾液Ⅱ與硫化氨按重量比10：0.08混合攪拌，加熱至30℃，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)；