[發明專利]一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010965666.6
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112126194B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 張麗萍;倪才華;桑欣欣;劉仁
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L83/08;C08G77/26
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，反應包括下列步驟：

1)向甲苯中加入γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、芳香胺，在85～90℃氮氣保護下進行反應，得到中間產物；具體為：向150毫升甲苯中，加入γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷55.68克，加入芳香胺，攪拌均勻，升溫到85～90℃，在氮氣保護下反應5小時，反應結束后，減壓蒸餾蒸干溶劑，得到中間產物；

2)將甲基三乙氧基硅烷和步驟1所得中間產物緩慢加入到水、催化劑、異丙醇和乙腈的混合溶液中，在機械攪拌并氮氣保護下，在恒溫下冷凝回流反應，然后降至室溫，得到粗產物，分離純化后得到環氧樹脂增韌改性劑；具體為：將甲基三乙氧基硅烷106.98克和步驟1所得中間產物緩慢加入到120g去離子水、催化劑4.0克、60ml異丙醇和15ml乙腈混合溶液中，攪拌使溶液充分混合，在機械攪拌并氮氣保護下，在恒溫下冷凝回流反應一定時間，然后降至室溫，得到粗產物；用四氫呋喃將產物沉淀出來，再用四氫呋喃清洗沉淀3次，過濾，在100℃的真空箱烘干24小時，得到環氧樹脂增韌改性劑；

3)將步驟2中所得環氧樹脂增韌改性劑加入到環氧樹脂中攪拌均勻，再加入固化劑，置于60～70℃烘箱中，待氣泡完全消失后，將其倒入模具中，升溫固化，待材料完全固化后冷卻，得到增韌改性環氧樹脂復合材料；具體為：將步驟2中所得環氧樹脂增韌改性劑加入到環氧樹脂E44中，攪拌使兩者完全混合均勻，再加入固化劑，固化劑重量占環氧樹脂E44的3.5％，置于65℃烘箱中，待氣泡完全消失后，將其倒入到模具中，放入烘箱，升溫至固化反應溫度，待材料完全固化后取出自然冷卻，得到增韌改性環氧樹脂復合材料。

2.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，在步驟1)中，所述芳香胺為苯胺、鄰甲苯胺、間甲苯胺、對甲苯胺、鄰氯苯胺、間氯苯胺或對氯苯胺其中之一,芳香胺與γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷等摩爾比投料。

3.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，在步驟2)中，所述催化劑為十六烷基三甲基氫氧化銨；所述恒溫為80～90℃，冷凝回流反應時間為40～48小時。

4.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，在步驟2)中，所述甲基三乙氧基硅烷的摩爾數是步驟1)中γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷摩爾數的3倍。

5.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，在步驟3)中，環氧樹脂增韌改性劑與環氧樹脂E44的重量比為：6:100～18∶100。

6.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，在步驟3)中，所述固化劑為2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚與二乙基甲苯基二胺的混合物，二者重量比為2:3。

7.如權利要求1所述一種增韌改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征是在步驟3)中，所述固化反應溫度為135～150℃；所述固化反應時間為24～36小時。