[發明專利]一種氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010964853.2
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN111956862A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 劉漢源;余森;胡銳;申琦;劉少輝
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院;西北工業大學
• 主分類號: A61L27/06
• 分類號: A61L27/06;A61L27/08;A61L27/50;A61L27/56;B33Y70/10;B33Y80/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 魏法祥

本發明公開了一種氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的制備方法，包括以下步驟：一、將氧化石墨烯放入到去離子水或乙醇中后進行超聲，然后冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；二、將氧化石墨烯粉末和鈦基粉末進行球磨，得到混合粉末；三、將混合粉末進行3D打印，得到多孔復合材料；四、將多孔復合材料進行去應力退火；五、在多孔復合材料表面制備微納米孔洞，得到氧化石墨烯復合鈦基醫用材料。本發明通過引入氧化石墨烯，保證了氧化石墨烯復合鈦基醫用材料具有優異的力學性能，通過制備微納米孔洞，使氧化石墨烯復合鈦基醫用材料與周圍骨組織快速形成良好的骨性結合，提高了氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的適用性。

技術領域

本發明屬于醫用鈦及鈦合金材料技術領域，具體涉及一種氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的制備方法。

背景技術

鈦及鈦合金由于其優良的生物相容性、耐腐蝕性以及所具有的良好綜合力學性能，特別是較不銹鋼、鈷鉻合金低得多的彈性模量，是人工關節、骨創傷產品、人工牙植入物等硬組織替代或修復醫療器械產品的優選材料。但是臨床常用的純鈦和TC4的彈性模量(約110GPa)仍明顯高于人體骨組織(10-30GPa)，會導致“應力屏蔽”效應。同時，鈦及鈦合金又是一種生物惰性材料，與骨的結合是一種機械鎖合而非骨性結合，在植入體/骨結合界面容易形成一層缺乏血管的纖維層，導致種植體感染和松動等一系列并發癥。另外，鈦及鈦合金不具備抗菌能力，容易引起細菌的粘附，使植入體感染，從而導致植入失敗。

氧化石墨烯是石墨烯經含氧官能團化學修飾得到的衍生物，除兼有石墨烯優良的物理、化學性質外，還可提供較大的表面積，在一定濃度范圍內促進干細胞增殖、成骨分化，且具有獨特的生物相容性和抗菌性能。氧化石墨烯既可以提高鈦及鈦合金強度，進一步提升鈦及鈦合金的耐蝕性，又可以增強鈦及鈦合金的生物活性，一舉多得。所以在生物醫學方面的應用提供了廣泛的前景。

金屬3D打印技術是一種由線到面、又面到體逐漸堆積的新型快速成型制備技術，與傳統加工技術相比，3D打印技術具備無模具、快速成型致密或多孔復雜結構的特點。通過3D打印既可以降低復合材料的彈性模量，又可以使其具有生物活性和抗菌性。因此需要一種能夠與骨良好結合又有優良力學性能的醫用材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的制備方法。該方法充分利用3D打印技術，結合鈦基的生物耐蝕性、綜合力學性能和氧化石墨烯的生物相容性和抗菌性能，同時在復合材料的表面制備微納米結構進一步增加復合材料的生物活性，制備的復合材料兼具綜合力學性能、生物活性和抗菌性能，應用于骨科等領域。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案為：一種氧化石墨烯復合鈦基醫用材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將氧化石墨烯放入到去離子水或乙醇中后進行超聲，得到氧化石墨烯溶液，然后將氧化石墨烯溶液進行冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；

步驟二、將步驟一中得到的氧化石墨烯粉末和鈦基粉末放入到真空球磨罐中進行球磨，得到混合粉末；所述鈦基粉末為鈦粉末或鈦合金粉末；

步驟三、將步驟二中得到的混合粉末裝入3D打印機進行3D打印，得到多孔復合材料；

步驟四、將步驟三中得到的多孔復合材料進行去應力退火；

步驟五、在步驟四中經去應力退火后的多孔復合材料表面制備微納米孔洞，得到氧化石墨烯復合鈦基醫用材料；所述制備微納米孔洞的方法為去合金化法或微弧氧化法。