[發(fā)明專利]一種竹納米纖維聚乙烯多層復(fù)合氣體阻隔材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010964687.6
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112297277B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳英姬;夏常磊;葛省波;梁韻儀;左世達(dá);梅長彤
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B29B9/06
• 分類號: B29B9/06;C08J5/18;C08L23/06;C08L23/26;C08L23/08;C08L9/02;C08L75/04;C08L51/06;C08K5/523;C08K3/02
• 代理公司: 合肥律通專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34140
• 代理人: 鄭松林

1.一種竹納米纖維聚乙烯多層復(fù)合氣體阻隔材料的制備方法，其特征在于：操作步驟依序如下：

S1：竹納米纖維的制備：將竹纖維經(jīng)NaOH溶液高溫處理，去離子水清洗，高溫烘干，粉粹后，加入到LiCl/二甲基乙酰胺溶液中進(jìn)行攪拌，然后使用超聲波破碎儀破碎，得到竹納米纖維素溶液；

S2：竹納米纖維的改性：將步驟S1中所述的竹納米纖維溶液，加入到水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液中進(jìn)行攪拌，制得改性竹納米纖維；

S3：聚乙烯層材料配置：將聚乙烯、相容劑、增韌劑、阻燃劑、抗氧化劑、馬來酸酐接枝聚乙烯加入高速混合器中攪拌充分混合均勻，得到聚乙烯層材料；

S4：多層復(fù)合氣體阻隔材料的成型：將S3中所述的聚乙烯層材料加入雙螺桿擠出機(jī)的主料口，將S2中所述的改性竹納米纖維加入到雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)料口，加入按重量配比稱取步驟S2得到的物料，調(diào)整雙螺桿擠出機(jī)的主側(cè)料口轉(zhuǎn)速以均勻改性竹納米纖維含量，通過雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉、擠出后，經(jīng)過冷卻、造粒和干燥，即得到竹納米纖維聚乙烯多層復(fù)合氣體阻隔材料；

所述步驟S1中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～20％，高溫處理溫度為90～100℃，高溫處理處理時間為30～60min；高溫烘干的溫度為60-80℃，時間為4-10h；碎后的目數(shù)為60-100目；LiCl/二甲基乙酰胺溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-12％，體積為8-12V；攪拌溫度50-70℃，時間為2-4h；超聲波破碎功率為：1000-1500W，破碎時間為10-20min；

所述步驟S2中，硅烷偶聯(lián)劑/竹納米纖維的質(zhì)量比為1:10～1:5；攪拌溫度為40-60℃，時間為2-4h；改性后的竹納米纖維用0.5-1V的乙醇/水體積比為4:1混合溶液中洗滌2～3次；然后進(jìn)行高溫真空干燥，干燥溫度為50～80℃，時間為2～4h,真空度為0.1～0.2Mpa；

水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液制作方法為：水解溶劑為乙醇/水的體積比為1:10～1:5；水解溶劑用量為10～30V；水解溫度為40～60℃；水解時間為0.5～2h；水解pH為4～6；

所述步驟S3中，聚乙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60～80％；相容劑為酸酐改性聚烯烴，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％；增韌劑為乙烯-辛烯共聚物POE、丁腈橡膠NBR、熱塑性聚氨酯TPU中的一種或多種，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～8％；阻燃劑為磷酸三苯酯、間苯二酚雙偶-磷酸二苯酯、紅磷母粒中的一種或幾種，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％；抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～1％；馬來酸酐接枝聚乙烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～5％；

所述步驟S4中，改性竹納米纖維聚乙烯層材料的質(zhì)量比為1：10～1:8；冷卻方法為加入到25℃循冷卻水中；干燥方式為高溫干燥，干燥溫度為40-60℃；干燥時間為4～6h。