[發(fā)明專利]一種珍珠蛋白纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010964228.8
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112176441B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉訓(xùn)林
• 申請（專利權(quán)）人: 立肯諾(上海)新材料科技有限公司;浙江珍珠生活科技有限公司
• 主分類號: D01F4/00
• 分類號: D01F4/00;D01F1/10;D01F13/02;C07K1/14
• 代理公司: 北京市中聯(lián)創(chuàng)和知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11364
• 代理人: 康秀敏;王錚

1.一種珍珠蛋白纖維的制備方法，其特征在于，所述珍珠蛋白纖維中包括以下重量百分比的組分：3.0-5.5％珍珠粉、氨基酸0.5-2％以及分散劑0.1-0.5％，所述珍珠蛋白纖維中還含有0.2-1.1％抗菌成分，將珍珠漿料與植物蛋白液加熱混合后，與抗菌成分按量加入纖維紡絲漿液中進(jìn)行濕法紡絲；

所述珍珠漿料與植物蛋白液按下述方法混合：將植物蛋白液用油浴加熱到95-98℃，加入珍珠漿料以300-500r/min轉(zhuǎn)速攪拌20～30min后，降溫到30-40℃，用弱酸調(diào)節(jié)pH值到5.2～6.5后繼續(xù)以400-600r/min攪拌3-8min；

所述珍珠漿料通過下述步驟制備：按珍珠粉：水＝(15-25)：(100-150)的質(zhì)量比稱取上述物質(zhì)，再加入珍珠粉質(zhì)量的2.5-5.0％wt分散劑，混合、加熱攪拌、研磨，獲得珍珠漿料；所述分散劑為二甲基硅油，所述珍珠粉的粒度為0.5-1.5μm；

所述植物蛋白液中氨基酸含量為75-85％，總氨含量為6.5-8.5％，采用如下方法制備：

S1、將大豆超微粉碎至粒度＜5μm、過篩，得膨化后粉末；

S2、按膨化后粉末的質(zhì)量加入3-8倍水稀釋，加入復(fù)合酶酶解后靜置、離心，收集沉淀即蛋白粗提物；

所述步驟S2具體為：按照膨化后粉末的質(zhì)量加入3-8倍水稀釋，加熱至40-45℃，加入0.01-0.02％m/v纖維素酶、0.02-0.04％m/vα-淀粉酶攪拌酶解5-12h，之后升溫至90-95℃攪拌酶解0.6-1.2h，加入15-18％PEG20000和5-7％NaCl，靜置后離心并收集沉淀；

S3、按蛋白粗提物的質(zhì)量加入5-15倍水稀釋，調(diào)pH至6.7-7.1后加熱到50℃-55℃，按蛋白粗提物重量分別加入0.7％m/v胰蛋白酶、1.5％m/v木瓜蛋白酶、1.2％m/v中性蛋白酶恒溫?cái)嚢杳附?-5h，升溫至100℃保溫10min，過濾得粗蛋白液；

S4、將上述粗蛋白液中攪拌加入0.15-0.3％m/v氣相二氧化硅并真空濃縮，至固形物含量為5％-70％，得植物蛋白液，所述氣相二氧化硅的BET比表面積在150-360m²/g；

所述抗菌成分包括質(zhì)量百分比分別為氧化鋅1.0％、三氧化二鎵1.1％、二氧化鈦1.0％、聚丙烯酸0.7％、雙癸基二甲基氯化銨2.2％，并通過下述方法制備：稱鈦酸四丁酯0.6g，加入到80ml的乙醇中，300rpm攪拌30min至混合均勻，得溶液Ⅰ；同時，按量稱取硝酸鋅0.7g、硝酸鎵0.1g，加入到100ml的pH2.0、90％乙醇溶液，混勻后得溶液Ⅱ；調(diào)攪拌轉(zhuǎn)速至250rpm繼續(xù)對溶液Ⅰ攪拌，同時將溶液Ⅱ緩慢滴加入溶液Ⅰ中，待形成凝膠后離心，真空干燥后研磨至平均粒徑≤1.5μm；將所得粉末于450℃下煅燒5h；將聚丙烯酸0.4g及雙癸基二甲基氯化銨0.6g加入到120ml的去離子水中，超聲、攪拌5min，得分散液；將煅燒后得到的固體樣品加入至上述分散液中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為3500r/min，預(yù)分散10min；將預(yù)分散后的混合液加入納米研磨機(jī)料罐中，設(shè)置研磨機(jī)轉(zhuǎn)速2000r/min，研磨4小時至粒度為0.2μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的珍珠蛋白纖維的制備方法，其特征在于，所述濕法紡絲是常規(guī)纖維紡絲和后處理工藝的基礎(chǔ)上，在上油工序中加2.0-4.0g/L的三聚氰胺甲醛樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的珍珠蛋白纖維的制備方法，其特征在于，所述濕法紡絲中的凝固浴溶液包括硫酸100～110g/L、硫酸鈉270～315g/L。