[發明專利]一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法

在審

• 申請號: 202010962165.2
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN111925390A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 王霖龍;王屹皓;馬明華
• 申請（專利權）人: 太倉康源化建醫藥有限公司
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，包括下列制備步驟：

S1、將催化劑添加至三氯氧磷中，超聲分散后冷藏處理，再在低溫環境下，按摩爾比5～8:1，將等質量混合的乙二醇和乙二醇單丁醚混合液滴加至三氯氧磷中，在滴加過程中，噴淋吸附氯化氫處理，攪拌混合并保溫酯化反應處理，待酯化反應完成后，過濾并收集混合液；

S2、將混合液置于真空反應釜中，減壓升溫，保溫保壓處理，減壓蒸餾并回收溶劑，得粗制品；

S3、中和粗制品并按質量比1:3～5，將氯化鈉溶液滴加至有機相中，攪拌混合并靜置分層，收集有機相并減壓蒸餾，脫除溶劑和醇，過濾即可制備得所述磷酸三（丁氧基乙基）酯。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的催化劑為500目鈦酸四丁酯復合炭氣凝膠顆粒。

3.根據權利要求2所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑的制備步驟為：

S11、取炭氣凝膠并將其浸泡至硝酸溶液中，浸泡25～30min后，洗滌干燥，得活化炭氣凝膠；

S12、按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份海藻酸鈉、6～8份活化炭氣凝膠和6～8份鈦酸四丁酯置于攪拌釜中，加壓加熱處理，在0.8～1.0MPa、75～85℃下攪拌混合并靜置，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥并研磨過500目篩，得催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的低溫環境為-55～-50℃。

5.根據權利要求3所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的酯化反應處理為在0～2kPa，在0～20℃下保溫反應5～10h。

6.根據權利要求3所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的噴淋吸附氯化氫處理采用的是去離子水。

7.根據權利要求3所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S2所述的減壓蒸餾步驟包括：

S21、抽真空至0～100Pa，升溫加熱至80～90℃，保溫保壓處理并回收混合溶劑，得粗制品。

8.根據權利要求3所述的一種磷酸三（丁氧基乙基）酯的制備方法，其特征在于，步驟S3具體步驟包括：

S31、將碳酸鈉水溶液滴加至將粗制品中，攪拌混合并靜置，收集有機相并將滴加至有機相中，攪拌混合并靜置分層；

S32、收集有機相并減壓蒸餾，脫除溶劑和醇，即可制備得所述磷酸三（丁氧基乙基）酯。