[發明專利]一種鎳鈷錳酸鋰單晶及其制備方法在審
| 申請號： | 202010961669.2 | 申請日： | 2020-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN112030220A | 公開（公告）日： | 2020-12-04 |
| 發明（設計）人： | 劉鵬;陳宏林;周蒙;商士波 | 申請（專利權）人： | 桑頓新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C30B1/02 | 分類號： | C30B1/02;C30B29/22;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 任美玲 |
| 地址： | 411201 湖南省湘潭*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鎳鈷錳酸鋰單晶 及其 制備 方法 | ||
1.一種鎳鈷錳酸鋰單晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)將表面活性劑、助表面活性劑和油相混合攪拌，得到乳化液；
將水溶性鎳鹽、水溶性鈷鹽和水溶性錳鹽與水混合，得到鎳鈷錳鹽水溶液；
將堿溶液與絡合劑混合，得到絡合劑堿溶液；
B)將所述鎳鈷錳鹽水溶液和部分步驟A)制備的乳化液混合，得到鎳鈷錳金屬微乳液；
將所述絡合劑堿溶液和剩余部分步驟A)制備的乳化液混合，得到絡合劑堿微乳液；
C)將所述鎳鈷錳金屬微乳液攪拌并加入絡合劑堿微乳液至堿性，進行反應，得到濁液；
將所述濁液靜置，分層后抽濾、洗滌、烘干、研磨，得到鎳鈷錳前驅體；
D)將所述鎳鈷錳前驅體、鋰源化合物和第一添加劑混合后過篩，得到高混料；
E)將所述高混料燒結，得到燒結物；
F)將所述燒結物與第二添加劑混合均勻，得到包覆料；
G)將所述包覆料高溫燒結后進行粉碎、分級、過篩、除鐵得到鎳鈷錳酸鋰單晶正極材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑選自琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二醇聚氧乙烯硫酸鈉、烷基聚氧乙烯酚醚、十二烷基聚氧乙烯醚類表面活性劑、TritonX-100、失水山梨醇脂肪酸酯類表面活性劑、失水山梨醇聚氧乙烯醚酯類表面活性劑、十六烷基三甲基溴化銨和雙十八烷基二甲基氯化銨中的一種或多種；
優選的，所述助表面活性劑選自乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、2-辛醇、雜醇油、對壬基酚的一種或多種；
優選的，所述油相選自戊烷、環己烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的一種或多種；
所述表面活性劑、助表面活性劑和油相的質量比為1～5:1～10:1～9。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鎳鹽選自硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳和乙酸鎳中的一種或多種；
優選的，所述水溶性鈷鹽選自硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷和乙酸鈷中的一種或多種；
優選的，所述水溶性錳鹽選自硫酸錳、氯化錳、硝酸錳和乙酸錳中的一種或多種；
優選的，所述鎳鈷錳鹽水溶液中金屬離子的濃度為0.5～2.5mol/L。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或多種，所述堿溶液中堿的濃度為1～10mol/L；
優選的，所述絡合劑選自氨水，所述絡合劑的濃度為0.2～4mol/L；
優選的，所述堿溶液與絡合劑的體積比為2:1～10:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋰源化合物選自碳酸鋰、氫氧化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰和乙酸鋰中的一種或多種；所述鎳鈷錳前驅體與鋰源化合物按照金屬摩爾比為1:1.00～1:1.10，
優選的，所述第一添加劑選自金屬元素和過渡元素的氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、草酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽、醇鹽中的一種或多種，優選的，所述第一添加劑的添加量為0.05wt％～0.5wt％，
優選的，所述第二添加劑為Al2O3、ZnO、AlF3、ZrO2、AlPO4、SnPO4、Li2O-B2O3、Co3(PO)4、Li3PO4、Li2ZrO3，LiNbO3，Li4Ti5O12，Li2TiO3，Li3VO4，LiSnO3，Li2SiO3、LiAlO2等的一種或多種，優選的，所述第二添加劑的添加量為0.05wt％～0.3wt％。
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