[發明專利]一種高純鉭板及其熱處理方法

有效

• 申請號: 202010960464.2
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112251692B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 譚敦強;朱楹楹;馮美兵;匡兵;唐曄;劉俊榮;張銘顯;聶騰飛;侯肖;許祖志;曹招
• 申請（專利權）人: 南昌大學;九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22F1/02;C21D1/26
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

本發明公開了一種高純鉭板及其熱處理方法，涉及熱處理技術領域，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的標準偏差小于3μm，方法包括：將經過塑性變形后的高純鉭板置于熱處理爐中，加熱至500～700℃，恒溫熱處理80～120min；將熱處理溫度降低或升高100～200℃，繼續對高純鉭板恒溫熱處理70～100min；將熱處理溫度升高至1030～1130℃，繼續對高純鉭板恒溫熱處理60～90min；待高純鉭板冷卻至90～150℃時，打開爐門并冷卻至室溫。本發明的有益效果是通過對高純鉭板進行多級退火處理，在不增加鉭板變形程度的前提下可以細化鉭晶粒并提高其均勻性，具有操作簡單、成本低廉、易于實現等優點。

技術領域

本發明涉及熱處理技術領域，具體講是一種高純鉭板及其熱處理方法。

背景技術

鉭具有熔點高、導電性好、熱穩定性高、化學性質穩定以及室溫韌性良好等優點，廣泛應用于電子、電氣、能源化工以及航空航天等領域。近年來，鉭和鉭基膜成為制備集成電路中銅線與硅基片間擴散阻擋層的關鍵材料，可阻止銅向硅基片中擴散形成銅硅合金，從而極大提高了設備的使用壽命。磁控濺射是制備鉭膜的主要方法，濺射用鉭靶材是該工藝中的關鍵耗材。因此制備性能優良的鉭靶材對于現代集成電路制造至關重要。

鉭靶材的使用性能(使用壽命、沉積速率和成膜均勻性等)取決于其化學純度、晶粒尺寸、晶粒取向及晶粒均勻性等因素。研究表明，雜質粒子沉積會使薄膜短路；隨著晶粒尺寸增加，靶材表面剝蝕速率下降，故薄膜沉積速率降低；隨著晶粒均勻性降低，沉積薄膜厚度的均勻性降低；濺射面上(100)晶面和(111)晶面的取向率增加則有利于提高薄膜沉積速率和膜均勻性。因此，晶粒細小(通常在100μm以下)且均勻的高純鉭靶材通常具有優良的性能。

制備高純鉭靶材的常用方法為先采用電子束熔煉制備高純鉭錠，然后對高純鉭錠進行鍛造、軋制等塑性加工以及熱處理，使鑄態鉭錠中的粗大晶粒充分破碎并均勻化。高純鉭鑄錠的晶粒尺寸達到厘米級，細化晶粒通常需要進行大塑性變形。然而，鉭的冷變形抗力較大，加工硬化率較高，發生大塑性變形時易萌生裂紋；且鉭的高溫抗氧化性能較差，故其溫變形和熱變形工藝較復雜，成本較高。目前靶材用高純鉭的平均晶粒尺寸通常為35～150μm，進一步細化晶粒難度很大。同時，鉭鑄錠的變形均勻性較差，易產生帶狀結構，導致靶材組織出現晶粒分層，因此變形后難以形成細小均勻的晶粒。目前，還沒有成熟的制備技術可解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于至少解決現有技術中存在的技術問題之一，提供一種高純鉭板及其熱處理方法，在不增加鉭板變形程度的前提下可以細化鉭晶粒并提高其均勻性，具有操作簡單、成本低廉、易于實現等優點，適用于推廣。

本發明的技術解決方案如下：

一種高純鉭板，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的標準偏差小于3μm。

一種高純鉭板的熱處理方法，包括如下步驟：

步驟1、將經過塑性變形后的高純鉭板置于熱處理爐中，將其加熱至500～700℃，恒溫熱處理80～120min；

步驟2、將步驟1中的熱處理溫度降低或升高100～200℃，繼續對高純鉭板恒溫熱處理70～100min；

步驟3、將步驟2中的熱處理溫度升高至1030～1130℃，繼續對高純鉭板恒溫熱處理60～90min；待高純鉭板在熱處理爐中冷卻至90～150℃時，打開爐門并冷卻至室溫。

作為優選技術方案，所述步驟1中，高純鉭板的純度不小于99.9％。

作為優選技術方案，所述步驟1中，高純鉭板的塑性變形過程包括對電子束熔煉態鉭錠進行一次或多次鍛造，每次鍛造后均進行退火處理，鍛造過程發生的等效應變總和為3～4，

作為優選技術方案，所述步驟1中，高純鉭板的塑性變形過程還包括對鍛造及退火后的電子束熔煉態鉭錠進行軋制，軋制過程發生的等效應變總和為1.5～3。