[發明專利]一種核殼結構的聚合物微球溶劑熱制備方法及其電容去離子應用

在審

• 申請號: 202010957923.1
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN114177846A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 王一雷;馬文婷
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C02F1/469;C02F103/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種核殼結構的聚合物微球溶劑熱制備方法及其電容去離子應用，步驟如下：1.25g三聚氰胺加入100mL去離子水中，80℃加熱攪拌直至溶解；加入5mL甲醛溶液攪拌加熱20min，加入1mL乙酸作為催化劑加熱攪拌2h；冷卻到室溫后，離心收集固體。將0.1g樹脂和0.024g尿素加入異丙醇溶液中超聲分散20min，并轉移到50mL聚四氟內襯中，加入0.056g檸檬酸轉移高溫高壓反應釜中，180℃反應10h，將得到的產物進行離心、干燥。對收集得固體進行堿活化煅燒并進行電容去離子測試。本發明利用三聚氰胺甲醛樹脂為核、尿素和檸檬酸為殼，通過調節尿素和檸檬酸的量制備不同殼層厚度，并采用溶劑熱法制備出高分散且粒徑分布均勻的微球核殼結構。

技術領域：

本發明屬于納米纖維領域，特別涉及一種核殼結構的聚合物微球溶劑熱制備方法及其電容去離子應用。具體地說是以異丙醇為溶劑，三聚氰胺甲醛樹脂為核，以尿素和檸檬酸為殼層，通過調節尿素和檸檬酸的用量制備不同殼層厚度，并用溶劑熱法制備出高分散且粒徑分布均勻的微球核殼結構，應用于電容去離子技術中。

發明背景：

隨著科學技術的快速發展，在先進納米復合材料領域中，核殼結構越來越多地受到科研人員的青睞。核殼是由一個納米材料通過化學鍵或者其他作用力將另外一種材料包覆起來形成的有序組裝結構。核殼結構由于其獨特的結構特性，使其具有內外兩種材料的性質，并且互相補充了各自的不足之處，是近幾年來形貌決定性質的一個重要的研究方向，在催化、光催化、電池、氣體存儲及分離方面都有著廣泛的應用前景。

由于全球變暖和自然水資源的濫用，淡水短缺已經成為世界上最嚴重的問題之一。因此，有必要找到一種有效的方法來解決這個問題并生產淡水。海水和鹽水淡化是解決水資源短缺的一種很有前途的方法。多年來，已經開發了許多脫鹽方法，其中蒸餾、反滲透、和電滲析是最常見和最廣泛的技術。然而，傳統方法的缺點如成本高、能耗過大以及在凈化階段產生第二次污染都是不可避免的。

近年來，電容去離子技術在海水淡化領域越來越受到重視。與傳統的海水淡化技術相比，電容去離子技術因其高效節能、環境友好、成本低廉和易于再生等關鍵特點。CDI裝置通過在電極和鹽介質之間的固體/流體界面上形成雙電層來電吸附離子，從而實現脫鹽。在充電過程中，鹽溶液中的陽離子和陰離子分別吸附在陰極和陽極上。相反，在放電過程中，離子從電極表面脫附。在CDI技術的發展過程中，多孔碳材料如活性炭、碳納米纖維、石墨烯、碳納米管及其復合材料已被研究作為CDI中的電極材料。因此，高性能電極材料應具有以下性能：高比表面積，化學穩定性，優異的導電性等。盡管已經提出了各種策略來滿足這些要求，但是由于電吸附能力低，大多數報道的碳材料仍然受到有限的CDI性能的影響。在應用于CDI技術中，需要研究出一種具有高比表面積、優異導電性的材料。因此，對核殼結構的聚合物微球應用于電容去離子技術的研究成為了一個很有意義的研究課題。

鑒于目前核殼結構制備方面上存在著成本高，工藝復雜等缺點，現需要一種節能、高效、環保、低成本的制備方法來大規模制備核殼結構，對微球核殼結構的制備及其CDI應用的研究將有助于進一步設計優化合成工藝。

發明內容：

本發明提供了一種環保、低成本、高效的微球核殼結構溶劑熱制備方法，并通過改變尿素和檸檬酸的用量，來探究微球核殼結構的合成過程及其電容去離子技術的應用。

本發明的技術方案如下：

步驟一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去離子水中，加入轉子在油浴鍋中80℃加熱攪拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，攪拌加熱20min后，加入1mL乙酸作為催化劑，持續加熱攪拌1h后，升溫100℃繼續加熱攪拌1h；上述反應結束冷卻到室溫后，用去離子水洗至中性并離心收集固體三聚氰胺甲醛樹脂；