[發(fā)明專利]一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010957328.8
• 申請日: 2020-09-13
• 公開（公告）號: CN112048226B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權(quán)）人: 上海普信高分子材料有限公司
• 主分類號: C09D151/08
• 分類號: C09D151/08;C08F283/12;C08F220/18;C08F226/02;C08F212/08;C08F220/24
• 代理公司: 北京久維律師事務(wù)所 11582
• 代理人: 杜權(quán)

1.一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，其主要方案為：

按照質(zhì)量份數(shù)，取25-35份的丙烯酸丁酯、41-52份的甲基丙烯酸異冰片酯、35-56份的含氟聚氨酯交聯(lián)劑、20-35份的苯乙烯、10.2-15份的含氟丙烯酸酯和1.5-3.8份的有機(jī)硅改性劑混合均勻后得到混合單體，然后將30%-45%的混合單體加入到反應(yīng)釜中，加入200-300份的乙二醇二甲醚溶劑攪拌均勻后氮?dú)獗Ｗo(hù)，控溫70-85℃，將10-15份的含有0.35-0.64份的過氧化苯甲酰的溶液加入到反應(yīng)釜中，完成后反應(yīng)20-30min，然后將剩余的混合單體緩慢加入到反應(yīng)釜中，同時加入10-15份的含有0.45-0.66份的過氧化苯甲酰的溶液，控制55-120min加入完畢，完成后繼續(xù)反應(yīng)1-5h，抽氣，冷卻后加入100-180份的稀釋劑和8.2-14.6份的固化劑，即可得到所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層；

所述的有機(jī)硅改性劑為一種有機(jī)硅改性聚硅氮烷材料，其制備方法如下：

按照質(zhì)量份數(shù)，將30.9-35份的1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氮烷加入到180-320份的氯仿中，攪拌混合均勻后使用氮?dú)夤臍?-10min，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫到35-45℃，然后將22.4-25份的2-巰基乙基三乙氧基硅烷和0.3-0.6份的光引發(fā)劑加入到150-180份的氯仿中混合均勻，然后在攪拌下緩慢加入到反應(yīng)釜中，加入同時用紫外光照射反應(yīng)，控制加入時間為30-55min，完成后繼續(xù)紫外照射反應(yīng)20-30min，然后減壓蒸去溶劑，即可得到一種有機(jī)硅改性聚硅氮烷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述的紫外光波長為350-370nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述的光引發(fā)劑為2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮或1-羥基-環(huán)己基-苯基甲酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述的含氟丙烯酸酯為甲基丙烯酸十二氟庚酯或全氟丁基乙基丙烯酸酯或丙烯酸六氟丁酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述的稀釋劑為醋酸乙酯或醋酸丁酯或丁醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述的固化劑為三甲基六亞甲基二異氰酸酯或4,4-亞甲基二(2,6-二乙基苯基異氰酸酯)或鄰苯二甲基二異氰酸酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐酸堿氟硅丙烯酸樹脂涂層的制備方法，所述含氟聚氨酯交聯(lián)劑的制備方法為：

步驟一：按照質(zhì)量份數(shù)，將5-9.3份的1,1,2,2-四氫全氟十二醇和55-100份的四氫呋喃加入到反應(yīng)釜中，控溫到0-5℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢加入2-7.7份的溴乙酸甲酯，0.2-0.6份氫化鈉，然后升溫室溫，反應(yīng)2-7h；

步驟二：完成后加入2-6.3份的3-氨基-1,2-丙二醇和0.01-0.1份的甲醇鈉，控溫50-70℃，保溫反應(yīng)12-24h，完成后減壓除去溶劑，然后加入100-120份的有機(jī)溶劑，攪拌均勻后用50-80份的1%-5%的鹽酸洗滌，分液后再用飽和食鹽水洗滌至中性，干燥后除去溶劑，得到一種含氟二元醇；

步驟三：將得到的4-9.2份的含氟二元醇加入到反應(yīng)釜中，加入0.9-4.5份的3-異氰酸丙烯和6-12份的甲苯，攪拌均勻后控溫100-120℃反應(yīng)55-180min，在127-150℃條件下減壓蒸餾除去甲苯，即可得到所述的一種含氟聚氨酯交聯(lián)劑。