[發(fā)明專利]一種對羥基苯甲醛氧化工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010956691.8
• 申請日: 2020-09-12
• 公開（公告）號: CN112028751A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱建華;孫鐳;李云霄
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉興市金利化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C45/40
• 分類號: C07C45/40;C07C47/565
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33253
• 代理人: 廖銀洪

本發(fā)明公開了一種對羥基苯甲醛氧化工藝，包括下列步驟：S1、將對甲酚加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑，從反應(yīng)釜底部通入氧化氣體，并攪拌反應(yīng)3～6h；S2、反應(yīng)結(jié)束后停止通氣和攪拌，關(guān)閉加熱，進(jìn)行降溫至室溫，排空氣體，出料即得到對羥基苯甲醛。本發(fā)明的對羥基苯甲醛氧化工藝步驟簡單，便于進(jìn)行自動化連續(xù)生產(chǎn)；不需要使用有機溶劑，安全且環(huán)境友好；收率高，可達(dá)到91％以上，操作簡單，原料易得；是一條適合大規(guī)模自動化連續(xù)生產(chǎn)的合成路線。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，具體涉及一種對羥基苯甲醛氧化工藝。

背景技術(shù)

對羥基苯甲醛是醫(yī)藥工業(yè)和香料工業(yè)的重要中間體，國外還用于農(nóng)藥除草劑溴苯腈和羥敵草腈的合成，以及生產(chǎn)殺菌劑、照相乳化劑、鍍鎳光澤劑、液晶等；在醫(yī)藥工業(yè)中可用于合成羥氨芐青霉素(阿莫西林)、抗菌增效劑甲氧芐胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、對羥基甘氨酸、羥氨芐頭孢霉素、人造天麻、杜鵑素、艾思洛兒等；在香料工業(yè)中用于合成香蘭素、乙基香蘭素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和復(fù)盆子酮等香料。

但是，目前所使用的對羥基苯甲醛氧化工藝還存在以下問題：

1、反應(yīng)效率較低，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較低，除雜困難，收率低，成本高；

2、合成工藝步驟比較復(fù)雜，有機溶劑用量大，污染嚴(yán)重，安全性差；

因此，不便于進(jìn)行自動化連續(xù)生產(chǎn)。

基于上述情況，本發(fā)明提出了一種對羥基苯甲醛氧化工藝，可有效解決以上問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種對羥基苯甲醛氧化工藝。本發(fā)明的對羥基苯甲醛氧化工藝步驟簡單，便于進(jìn)行自動化連續(xù)生產(chǎn)；不需要使用有機溶劑，安全且環(huán)境友好；收率高，可達(dá)到91％以上，操作簡單，原料易得；是一條適合大規(guī)模自動化連續(xù)生產(chǎn)的合成路線。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種對羥基苯甲醛氧化工藝，包括下列步驟：

S1、將對甲酚加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑，從反應(yīng)釜底部通入氧化氣體，并攪拌反應(yīng)3～6h；

S2、反應(yīng)結(jié)束后停止通氣和攪拌，關(guān)閉加熱，進(jìn)行降溫至室溫，排空氣體，出料即得到對羥基苯甲醛。

本發(fā)明的對羥基苯甲醛氧化工藝步驟簡單，便于進(jìn)行自動化連續(xù)生產(chǎn)；不需要使用有機溶劑，安全且環(huán)境友好；收率高，可達(dá)到91％以上，操作簡單，原料易得；是一條適合大規(guī)模自動化連續(xù)生產(chǎn)的合成路線。

優(yōu)選的，步驟S1中，所述反應(yīng)釜為固液氣三相反應(yīng)釜。

優(yōu)選的，步驟S1中，所述催化劑為納米鈷催化劑。

優(yōu)選的，步驟S1中，所述催化劑的添加量為對甲酚質(zhì)量的1.5～2.5％。

優(yōu)選的，步驟S1中，所述氧化氣體為氧氣和臭氧的混合物，兩者的質(zhì)量比例為1：0.1～0.2。

優(yōu)選的，步驟S1中，通入氧化氣體時，通氣壓力為0.6～0.8MPa，氧化氣體流速10～15mol/min。

優(yōu)選的，步驟S1中，整個攪拌反應(yīng)過程中溫度控制為72～75℃。

本發(fā)明還提供一種對羥基苯甲醛采用如前所述的對羥基苯甲醛氧化工藝制得。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：

本發(fā)明的對羥基苯甲醛氧化工藝步驟簡單，便于進(jìn)行自動化連續(xù)生產(chǎn)；不需要使用有機溶劑，安全且環(huán)境友好；收率高，可達(dá)到91％以上，操作簡單，原料易得；是一條適合大規(guī)模自動化連續(xù)生產(chǎn)的合成路線。

具體實施方式