[發明專利]一種從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法

在審

• 申請號: 202010955732.1
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112048615A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 鮑維東;裴曉東;駱艷華;劉晨
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司;中鋼天源股份有限公司
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00;C22B26/12;C22B3/38;H01M10/54
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將退役三元鋰電池拆解得到正極片，將正極片在空氣氣氛下進行焙燒，焙燒溫度為400-700℃，焙燒時間為2-5h，將得到的極片粉碎篩分得到鋁片和正極粉末材料；

(2)將正極粉末材料加入到硫酸溶液中，再加入雙氧水氧化加熱溶解，液固質量比為5：1-15：1，反應溫度為50-90℃，反應時間為2-6h；將溶液調節到1.5-2.5萃取除去銅離子，然后將溶液在60-85℃下用氫氧化鈉溶液或者碳酸鈉溶液調節到pH為3.0-4.5去除鐵離子、鋁離子，得到第一凈化液；

(3)將步驟(2)中的凈化液用萃取劑萃取，二步逆流水洗得到凈化的萃取液：第一步水洗采用稀硫酸溶液，硫酸質量濃度為10-40g/L，油液體積比O/A＝10：1-20：1；第二步水洗采用硫酸錳溶液水洗，硫酸錳溶液質量濃度為20-40g/L，油液體積比O/A＝10：1-20：1；

(4)將凈化后萃取液用硫酸溶液采用二步逆流反萃取得到純凈的硫酸鹽混合液：第一步反萃硫酸溶液質量濃度為60-90g/L，油液體積比O/A＝1.5：1-3：1，第二步反萃硫酸溶液濃度為80-120g/L，O/A＝20：1-40：1。

2.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(1)中三元電池為三元111、523、622和811中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(1)篩分方式采用重力分選。

4.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(2)中硫酸溶液的質量濃度為150-300g/L，雙氧水質量濃度為16-25g/L。

5.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(2)中第一凈化液最終pH在5.5-7.5。

6.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(3)中萃取劑采用P507，油液比O/A＝2.0：1-4.0：1，油相中萃取劑P507體積占比25％，稀釋劑磺化煤油體積占比75％，皂化率60％。

7.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(3)中兩步得到的水洗液均回入到第一凈化液。

8.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(3)中第二步水洗采用硫酸錳溶液水洗，來自于步驟(4)中第二步反萃液。

9.根據權利要求1所述的從廢舊三元電池中回收硫酸鹽溶液的方法，其特征在于，步驟(3)、步驟(4)中逆流水洗和逆流萃取級數都為5-15級。