[發(fā)明專利]一種富氮稠環(huán)化合物及其衍生物、制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010955179.1
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112047949B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 郭兆琦;耶金;程彥飛;王煜;楊娜;馬海霞
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C06B25/34
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種富氮稠環(huán)硝銨化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將富氮稠環(huán)化合物溶解在-5~5℃的發(fā)煙硝酸中反應10~60min，之后在10~25℃下反應30~90min，得到反應液，該富氮稠環(huán)化合物按如下過程得到；

步驟1a，先在-5~5℃下，將鹽酸、1-(2H-四唑- 5-基)胍和BrCN組成的混合體系混合均勻，得到混合體系A，1-(2H-四唑- 5-基)胍和BrCN的摩爾比為1:1，HCl和1-(2H-四唑- 5-基)胍的比例為（0.03~0.12）mol:（0.25~5.08）g；

步驟1b，將混合體系A在室溫下反應6~48h，得到反應液，將反應液在0~5℃下冷卻，之后用NaOH溶液調節(jié)pH至4~7，產(chǎn)物從反應液中分離后依次洗滌和干燥，得到富氮稠環(huán)化合物；

步驟2，將反應液滴在冰上，冰上析出富氮稠環(huán)硝銨化合物。

2.一種由權利要求1所述的富氮稠環(huán)硝銨化合物的制備方法得到的富氮稠環(huán)硝銨化合物。

3.一種富氮稠環(huán)硝銨化合物的有機鹽的制備方法，其特征在于，先將權利要求2所述的富氮稠環(huán)硝銨化合物溶解于甲醇或乙醇中，之后加入有機堿或羥胺溶液，有機堿為氨水、水合肼、胍、氨基胍、二氨基胍或三氨基胍，富氮稠環(huán)硝銨化合物與有機堿或羥胺溶液中羥胺的摩爾比為1：（2~3），將所得的混合體系在-5~5℃下反應5~15min，最后在室溫下反應5~30min，過濾產(chǎn)物后依次清洗、干燥，得到富氮稠環(huán)硝銨化合物的有機鹽。

4.一種由權利要求3所述的富氮稠環(huán)硝銨化合物的有機鹽的制備方法得到的富氮稠環(huán)硝銨化合物的有機鹽。

5.一種富氮稠環(huán)硝銨化合物的無機鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將權利要求2所述的富氮稠環(huán)硝銨化合物溶解于甲醇或乙醇中，之后加入金屬堿，得到混合體系A；

其中金屬堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鋁、氫氧化鐵、氫氧化錳、氫氧化鈹、氫氧化鍶、氫氧化銅、氫氧化鋅、氫氧化銀、氫氧化鋇、氫氧化銣、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸鈉；

當金屬堿中金屬離子為+1價時，金屬堿與富氮稠環(huán)硝銨化合物的摩爾比為2：1；當金屬堿中金屬離子為+2價時，金屬堿與富氮稠環(huán)硝銨化合物的摩爾比為1：1；當金屬堿中金屬離子為+3價時，金屬堿與富氮稠環(huán)硝銨化合物的摩爾比為0.67：1；

步驟2，將混合體系A在-5~5℃下反應5~15min，之后在室溫下反應5~30min，過濾產(chǎn)物后依次清洗、干燥，得到富氮稠環(huán)硝銨化合物的無機鹽。

6.一種由權利要求5所述的富氮稠環(huán)硝銨化合物的無機鹽的制備方法得到的富氮稠環(huán)硝銨化合物的無機鹽。