[發明專利]一種四螨嗪的制備方法

在審

• 申請號: 202010954030.1
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN114163392A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 吳孝舉;孔勇;謝邦偉;葛桂冬;馮素流;李志峰;陳鼎斌
• 申請（專利權）人: 江蘇優嘉植物保護有限公司
• 主分類號: C07D257/08
• 分類號: C07D257/08;A01P7/02
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

1.一種四螨嗪的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將鄰氯苯甲腈與水合肼溶解在溶劑中，升溫后在催化劑的催化作用下進行反應直接生成二氫四嗪；向生成的二氫四嗪溶液中加入質量濃度33％的亞硝酸鈉水溶液，然后滴加鹽酸控制體系的pH值，二氫四嗪進行氧化反應得到四螨嗪；化學反應式如下所示：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鄰氯苯甲腈與水合肼，二者的摩爾比為1：1～1.2。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑，為乙醇、THF、甲苯、氯仿、MTBE、乙酸乙酯、四氯化碳中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑，為硫粉、硫醇類化合物、鈀類催化劑、鉑類催化劑、釕類催化劑、雷尼鎳催化劑、雷尼銅催化劑、氯化鎳催化劑、三苯基膦及其配體類催化劑中的任意一種、兩種或三種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的硫醇類化合物為十二烷基硫醇；所述的鈀類催化劑為醋酸鈀；所述的鉑類催化劑為氯化鉑；所述的釕類催化劑為氯化釕。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的質量用量為鄰氯苯甲腈質量的0.5‰-3％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二氫四嗪，是在催化劑的作用下用鄰氯苯甲腈與水合肼采用一步法進行反應從而制得的，所述的反應溫度為50-130℃，反應時間為4-40h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的質量濃度為33％的亞鈉水溶液，其中的溶質亞硝酸鈉與鄰氯苯甲腈的摩爾比為0.6～1：1。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸質量為2％-35％，用鹽酸控制體系的pH值，所述的pH值為1-4。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應，反應溫度為20-40℃，反應時間為3～8h。