[發明專利]一種循環風升華精制碘的方法

有效

• 申請號: 202010953590.5
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112090105B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 王金剛;漸秀勇;崔澤圣;隋向前;李成林
• 申請（專利權）人: 山東博苑醫藥化學股份有限公司
• 主分類號: B01D7/00
• 分類號: B01D7/00;B01D7/02;C01B7/14
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 田鴻儒

本發明公開了一種循環風升華精制碘的設備和方法，該設備包括加熱罐、冷凝罐、風機和連接的氣體管道，所述循環風供應設備通過所述氣體管道連接所述加熱罐，所述加熱罐通過所述氣體管道連接所述冷凝罐；所述冷凝罐為搖擺式罐。采用本發明的循環風升華精制碘的設備及方法的碘晶體中，碘的含量可達99.5％左右，重金屬(以鉛計)含量低于0.1mg/kg；排氣極少，不需要專門的尾氣處理系統；產能高，由于風量高，每套裝置每小時可生產200kg以上；加熱罐中碘的殘留低，可用水清洗，除鹽水外無其它廢棄物。

技術領域

本發明屬于碘的精制技術領域，具體涉及一種循環風升華精制碘的方法，可以方便地除去難揮發雜質。

背景技術

碘被譽為生命元素、智慧元素，是植物和人體生長不可缺少的元素，是制造無機或有機碘化物的主要原料，也是許多化學反應的良好催化劑。碘化工產品廣泛應用于食品、醫藥、染料、冶金、合成橡膠、農業、國防尖端科技等諸多行業。全球碘的需求日趨強勁。碘是稀缺資源，世界上的碘礦資源主要有智利硝石、海藻及地下鹵水。隨著易開采利用的碘礦資源日益枯竭，碘的價格不斷攀升。當前，全球碘的產能約為20kt/a，主要產地集中于日本、智利及美國。碘在國際市場上有價無市的稀缺物資。碘的下游產品大都為高附加值產品。碘酸鉀、碘仿、碘化銠、聚維酮碘及高聚碘等其它碘制品的利潤極高。我國碘的產能約為600～800t/a，但品質低。碘的消耗量約為3000t/a，并且以每年5％的速度遞增。我國是缺碘國，主要依賴海水中提碘和進口碘。

當前，碘的生產方法主要有離子交換法、活性碳吸附法、溶劑浮選法、沉淀法(銅法和銀法)、有機溶劑萃取法、特殊的催化氧化法及空氣萃取法等。

根據美國國家地質局2013年1月發布的全球礦產統計數據：截至2012年底全球碘累計探明儲量為760萬噸；全球碘資源主要分布在日本、智利，2012年日本碘儲量為500萬噸，占全球總量的65.79％；智利碘儲量為180萬噸，占全球總儲量的23.68％。

2012年全球碘資源儲量分布格局：噸；％

中國產業信息網整理

天然碘的獲取對天然資源高度依賴，但另一來源是資源再生，特別對于我國，碘資源的再生有重大意義。

碘資源的再生來源主要是電子和醫藥化工廢物，一般要轉化為無機碘化物水溶液，如NaI、KI水溶液等，再進行酸化和氧化使碘游離出來，再過濾得到碘固體；氧化劑常用的為氯氣、雙氧水、碘酸鹽等。典型反應式如下：

2I-+2H⁺+H₂O₂＝I₂+2H₂O

由于無機碘化物水溶液中一般含有少量難揮發有機物，且有機物與碘混合難以分離，回收粗碘的結晶較差，往往包含大量的無機鹽和有機物，特別是重金屬，嚴重影響碘的品質。目前主流的方法是將過濾得到的粗碘用濃硫酸混合加熱，將混合物加熱至120～180℃，使水分蒸發，有機物被硫酸部分碳化，趁熱將碘與硫酸分離，可得到純度99.5％左右的碘。

硫酸精制方法因為用后的硫酸含水及一些半碳化有機物，硫酸再生困難，有的公司采用高溫濃縮再生，依然存在腐蝕嚴重、廢氣處理困難等問題。而且，碘精制升溫過程中的酸性廢氣污染環境；此法難以除去碘中難以碳化的有機物和重金屬，碘的品質不高。