[發(fā)明專利]一維DMAPbI3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010953206.1
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112251815B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高凱歌;王一鳴
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號: C30B29/54
• 分類號: C30B29/54;C30B7/02
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 董旭東

本發(fā)明涉及有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦晶體材料領(lǐng)域內(nèi)的一種一維DMAPbI₃大單晶的生長方法，該方法包括如下步驟：1）將芐胺和PbI₂攪拌溶解于DMF中，形成澄清的黃色溶液；2）將氫碘酸溶液滴到溶液中，然后滴加亞磷酸水溶液來穩(wěn)定氫碘酸，最終形成的溶液呈澄清黃色溶液；3）將獲得的黃色溶液在55?65℃加熱使液體揮發(fā)，DMF分解得到二甲胺，得到DMAPbI₃飽和溶液；4）將得到的溶液室溫下?lián)]發(fā)溶劑，經(jīng)10?30天即生長出大的黃色單晶。本發(fā)明通過改進(jìn)的溶液法生長出尺寸達(dá)到2 mm×4 mm×8 mm的一維DMAPbI₃大單晶，其可作為光電材料，可在光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域獲得良好的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈣鈦礦晶體，特別涉及有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦晶體材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中，有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦因?yàn)槠涑錾墓怆娦?yīng)受到了廣泛關(guān)注。其中以甲胺鉛碘（MAPbI₃）為代表的三維有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦太陽能電池的光電效率達(dá)到22%，可媲美硅太陽能電池。一維有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦因?yàn)槠淞己玫臐衲褪苄院统錾墓怆娦阅埽@得了很大的關(guān)注。在一維鏈化合物中，一維無機(jī)鏈被有機(jī)離子分隔開來，形成量子線結(jié)構(gòu)。在這樣的量子線中，載流子被限制在一維無機(jī)框架中。所以研究一維有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦具有可觀的應(yīng)用前景。

DMAPbI₃ ((CH₃)₂NH₂PbI₃)是一維有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦，其包含由[PbI₆]八面體共面形成無限長一維鏈，一維鏈之間被二甲胺離子（(CH₃)₂NH₂⁺）隔離開。由于一維鏈斷裂形成的缺陷，一維有機(jī)鉛碘鈣鈦礦雖然可以在沿著鏈的方向長長，但是在垂直于鏈的方向卻很難長粗。文獻(xiàn)報道的DMAPbI₃單晶的最短的邊的尺寸只有不到0.2 mm。限制了該材料在光電轉(zhuǎn)換中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種一維DMAPbI₃大單晶的生長方法，通過該方法能制備一維鉛碘鈣鈦礦大單晶。

為此，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：一種一維DMAPbI3大單晶的生長方法，包括如下步驟：

1）將芐胺和 PbI₂攪拌溶解于DMF（N，N二甲基甲酰胺）中，形成澄清的黃色溶液；

2）將氫碘酸溶液滴到溶液中，然后滴加亞磷酸水溶液來穩(wěn)定氫碘酸，最終形成的溶液呈澄清黃色溶液；

3）將獲得的黃色溶液在55-65℃加熱使液體揮發(fā)，DMF分解得到二甲胺，得到DMAPbI₃飽和溶液；

4）將得到的溶液室溫下?lián)]發(fā)溶劑，經(jīng)10-30天即生長出大的黃色單晶。

進(jìn)一步地，所述芐胺、PbI₂、DMF、氫碘酸、亞磷酸的凈質(zhì)量比為：（21-107）：426：（4700-9440）：（4200-8500）:（2000-4000）。

所述氫碘酸中的HI質(zhì)量濃度為57% 。所述亞磷酸水溶液中的亞磷酸質(zhì)量濃度為50%。該濃度的氫碘酸及亞磷酸易于獲得，方便了制造。