[發明專利]用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法

有效

• 申請號: 202010953193.8
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112030228B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 朱嘉琦;李一村;代兵
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/16;C30B25/18
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法，本發明屬于金剛石制備領域，它為了解決在多顆MPCVD單晶金剛石生長過程中種晶間溫度不均勻導致生長速率、品質不一致的問題。橋接控溫方法：一、采用激光切割和摩擦機械拋光種晶側面，使得每個種晶側面都為(100)晶面；二、在水冷臺上等間距放置多顆預處理的種晶；三、通入氫氣，控制微波發生器的功率和種晶溫度，進行氫等離子體預刻蝕；四、調整輸入微波功率和腔體內氣壓，控制種晶溫度為950～980℃，使種晶側面橫向生長，完成多顆MPCVD單晶金剛石的橋接。本發明使種晶快速橫向生長橋接，建立起單晶或多晶導熱通路，實現多顆種晶同時均勻控溫的效果。

技術領域

本發明屬于金剛石制備領域，涉及一種用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法。

背景技術

單晶金剛石是一種集眾多優良性質于一身的晶體材料，在精密加工、光學窗口、深空探測、高能散熱、功率器件等領域都有重要應用。然而天然金剛石稀有昂貴，且尺寸和品質無法滿足應用需求，使得人造金剛石成為近些年的熱點研究問題。微波等離子體輔助化學氣相沉積法(MPCVD)由于其能夠實現大尺寸、高品質單晶金剛石的快速生長，從而在眾多人造金剛石方法中脫穎而出。在MPCVD單晶金剛石生長中，為了提高效率，需要在水冷臺上放置多顆種晶同時進行生長。在此過程中，由于等離子體分布不均勻、水冷臺冷卻不均勻、種晶與水冷臺接觸狀況有差異等因素，導致種晶溫度不同，生長狀態發生差異，進而造成同一批次生長出的單晶金剛石品質、生長速率參差不齊。

發明內容

本發明是為了解決在多顆MPCVD單晶金剛石生長過程中種晶間溫度不均勻導致生長速率、品質不一致的問題，而提供一種用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法。

本發明用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法按下列步驟實現：

一、種晶側面預處理：采用激光切割和摩擦機械拋光種晶側面，使得每個種晶側面都為(100)晶面，粗糙度Ra值小于10nm，得到預處理的種晶；

二、樣品擺放：在水冷臺上等間距放置多顆預處理的種晶，預處理的種晶之間的間距按照以下公式計算：

d＝-h+1.2；

其中d表示預處理的種晶與種晶的間距，h表示預處理的種晶的初始厚度，單位均為mm；

三、生長前處理：對CVD腔體抽真空，通入氫氣，氣壓達到10～15mbar時微波發生器發射微波形成等離子體，隨后(快速)升高氣壓至200～220mbar，控制微波發生器的功率為3000～3200W，種晶溫度900～920℃，進行氫等離子體預刻蝕，得到刻蝕后的種晶；

四、橫向生長橋接：控制CVD腔體內甲烷體積分數為8％～10％，調整輸入微波功率為4～6kw，腔體內氣壓為260～300mbar，控制種晶溫度為950～980℃，使種晶側面橫向生長，完成多顆MPCVD單晶金剛石的橋接。

本發明提出了一種用于多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法，通過前期側面處理、設計種晶排放間距和控制工藝使種晶快速橫向生長橋接，建立起單晶或多晶導熱通路，利用此高熱導率的導熱通路來使各種晶間發生熱傳遞，最終達到溫度一致，實現多顆種晶同時均勻控溫的效果。

本發明所述的多顆MPCVD單晶金剛石共同生長的橋接控溫方法包括以下有益效果：

1.原位連接，無需額外設備，在生長初期快速橫向橋接成導熱網路，隨后便可進行正常單晶生長，無需中斷生長過程。

2.控溫效果優異，通過高熱導率的單晶或多晶導熱通路，實現所有種晶溫度一致，均勻生長。

附圖說明

圖1為實施例中四片5mm×5mm×0.7mm籽晶放置初始狀態的照片；

圖2為實施例中四片籽晶橋接控溫生長2h后狀態的照片；