[發明專利]一種核殼型復合催化材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010952452.5
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN111939985B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 賈肖飛;馬鼎璇;趙慧慧;劉康
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D317/36;B01J35/10
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種核殼型Cu₃(BTC)₂@iPOF-TB-Br^-復合催化材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：將Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于去離子水中制得溶液, 再將均苯三甲酸加入到無水乙醇中制得溶液; 將兩者緩慢混合并保持攪拌，待混合均勻后轉移至反應釜中，在110℃溫度下反應12小時；冷卻至室溫，過濾得固體產物，用去離子水和無水乙醇洗滌3~5次，真空度為133Pa的條件下60~100℃干燥10~12小時后制得金屬有機框架材料Cu₃(BTC)₂；Cu(NO₃)₂·3H₂O、去離子水、均苯三甲酸與無水乙醇的摩爾比為1：80~100：0.5~0.7：25~35；

步驟二：室溫下，將上述金屬有機框架材料Cu₃(BTC)₂分散到乙腈中，攪拌條件下加入1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯，并繼續攪拌10分鐘制得溶液A；另將三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中制得溶液B；將溶液B緩慢滴入溶液A中，然后加熱升溫至50~80℃反應6~12小時；冷卻至室溫，過濾后固體產物用N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮洗3~5次，在真空度為133Pa的條件下60~100℃干燥10~12小時，得到核殼型復合催化材料Cu₃(BTC)₂@iPOF-TB-Br^-；Cu₃(BTC)₂、乙腈、1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯、三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺與N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1：200~500：0.1~0.2：0.1~0.2：50~100。

2.按照權利要求1所述核殼型復合催化材料的制備方法，其特征是所述步驟二Cu₃(BTC)₂與乙腈的摩爾比為1：200~500。

3.按照權利要求1所述核殼型復合催化材料的制備方法，其特征是所述步驟二Cu₃(BTC)₂與1,3,5-三(溴甲基)-2,4,6-三甲基苯的摩爾比為1：0.1~0.2。

4.按照權利要求1所述核殼型復合催化材料的制備方法，其特征是所述步驟二Cu₃(BTC)₂與三[4-(1-咪唑基苯基)]-苯胺的摩爾比為1：0.1~0.2。