[發明專利]一種乙烯基氮苯的制備方法

在審

• 申請號: 202010951906.7
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112108177A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 黃龍;馮旭楞;常錦;陳建華;高樂;李剛;劉偉;楊延河;杜松松
• 申請（專利權）人: 北京弗萊明科技有限公司
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J37/30;B01J37/02;B01J37/08;B01J35/10;B01J29/90;B01J38/14;B01J38/30
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種乙烯基氮苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將皮考啉和甲醛原料進行汽化，得到汽化原料；

以不凝性氣體作為載體將所述汽化原料通入流化床反應器中，在催化劑作用下進行流化催化反應，得到乙烯基氮苯；

所述催化劑的平均粒徑為50～110μm；

所述流化床反應器設置有催化劑再生單元；

所述汽化原料在流化床反應器中的平均停留時間為25～60s；

所述流化催化反應的溫度為320～480℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述皮考啉和甲醛原料中有效甲醛的摩爾比為1:0.8～3。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述汽化的溫度為120～180℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述不凝性氣體為氮氣、二氧化碳、甲烷和氫氣中的一種或幾種。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述不凝性氣體在使用前先進行預熱，所述預熱的溫度為300～480℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為負載型分子篩催化劑X/ZSM-5@粘結劑；其中，X為KF、KOH、KNO₃、K₃PO₄和KOAc中的一種或多種，X的質量占ZSM-5質量的1～7％；

所述催化劑的平均粒徑為65～95μm，D50為50～80μm。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述ZSM-5的Si/Al比為5～50；所述粘結劑為擬薄水鋁石、鋁溶膠、硅溶膠和高粘土中的一種或多種。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法，包括方法一、方法二和方法三中的任一種；

方法一：將活性組分X、分子篩ZSM-5、粘結劑和水混合，得到漿料；

將所述漿料進行噴霧成型，得到球狀催化劑坯體；

將所述球狀催化劑坯體進行焙燒，得到制備乙烯基氮苯用催化劑；

方法二：將分子篩ZSM-5置于活性組分X的水溶液中，進行離子交換或浸漬，得到改性分子篩；

將所述改性分子篩、粘結劑和水混合，得到漿料；

將所述漿料進行噴霧成型，得到球狀催化劑坯體；

將所述球狀催化劑坯體進行焙燒，得到制備乙烯基氮苯用催化劑；

方法三：將分子篩ZSM-5、粘結劑和水混合，得到漿料；

將所述漿料進行噴霧成型，得到球狀分子篩坯體；

將所述球狀分子篩坯體進行焙燒，得到球狀分子篩；

將所述球狀分子篩置于活性組分X的水溶液中，進行離子交換或浸漬，將所得固體物質依次進行干燥和煅燒，得到制備乙烯基氮苯用催化劑。

9.根據權利要求1、6、7或8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的比表面積為140～300m²/g；堆比為0.65～0.85g/mL，磨損指數為0～3wt％/h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的再生方法包括：將再生氣通入流化床反應器中，對催化劑進行再生；所述再生氣為含有氧氣的空氣，所述再生氣中氧氣的含量為25～50mol％；所述再生的溫度為420～530℃。