[發明專利]一種超細納米二氧化硅球的制備方法

在審

• 申請號: 202010950633.4
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112209389A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 王發根;韓凱航;張林佳;汪炎
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種超細納米二氧化硅球的制備方法，具體包括以下幾個步驟：(1)將一定量堿性氨基酸溶于水，加入適量非極性有機溶劑，恒溫水浴攪拌，完全混溶后加入有機硅原料，使用機械攪拌器攪拌，得到二氧化硅懸濁液；(2)對步驟(1)得到的二氧化硅懸濁液離心洗滌2～3次后烘干，得到沉淀物，將沉淀物研磨成粉末后，置于馬弗爐中焙燒，得到所述的超細納米二氧化硅球。本發明制備的納米二氧化硅球粒徑較小，最低可至10nm。可以通過調整轉速、溫度、濃度等可控制二氧化硅球的粒徑大小，制作過程簡單產量較高。本發明制備的低納米二氧化硅球可廣泛應用于生物醫藥、化妝品、橡膠、顏料等行業，有著廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，涉及一種超細納米二氧化硅球的制備方法。

背景技術

納米二氧化硅是一種無機化工材料，在工業領域和科研領域中起著重要作用。由于其良好的光學性能、機械強度、耐熱性及耐化學性質等，廣泛應用于涂料顏料、玻璃陶瓷、塑料橡膠、藥物醫療等行業。根據使用的方法不同，對二氧化硅的粒徑尺寸的要求也存在差異。目前常見的生產納米二氧化硅的方法主要有水解沉淀法，溶膠凝膠法和氣相法等，得到的納米二氧化硅球尺寸在20-100nm之間，甚至達到0.9μm(CN 110589841 A)。由于其尺寸較大，二氧化硅的比表面積通常較小。如何獲得更低尺寸的納米二氧化硅依然具有較大挑戰。因為當二氧化硅尺寸越低時，顆粒表面引起較大的表面能使得二氧化硅很容易團聚，造成其顆粒堆積聚集。實現制備低尺寸二氧化硅納米顆粒的同時保持其良好的分散性是要解決的主要問題。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明首次采用有機硅原料微乳液控制氨解法制取納米二氧化硅球，通過對反應條件的調控，實現二氧化硅納米粒徑尺寸大小的控制。二氧化硅球粒徑最小可以低至10nm左右，為目前合成的最小尺寸的二氧化硅球，且能夠保持單顆粒均勻分散不團聚。該方法操作簡單、便捷有效且成本低廉，有很大希望可以規模化生產。

本發明的目的在于提供一種超細納米二氧化硅球的制備方法，該方法利用有機硅原料微乳液控制氨解法制取二氧化硅球，通過改變反應條件(濃度、溫度、轉速)來控制二氧化硅的粒徑。為了實現上述目的，所采用的技術方案為：

一種超細納米二氧化硅球的制備方法，包括如下步驟：

(1)恒溫條件下，將堿性氨基酸溶于水，加入適量非極性溶劑攪拌混溶，待完全混溶后緩慢加入有機硅原料，采用機械攪拌器攪拌，得到二氧化硅懸濁液；

(2)對步驟(1)得到的二氧化硅懸濁液離心洗滌后烘干，得到沉淀物，將沉淀物研磨成粉末后，置于馬弗爐中焙燒，得到所述的超細納米二氧化硅球。

步驟(1)中，堿性氨基酸、水、非極性溶劑、有機硅原料的用量比例為1.0～2.0g：100～200mL：5～20mL：100～150mL。

步驟(1)中，所述堿性氨基酸為精氨酸、賴氨酸或組氨酸；非極性溶劑為甲苯、正己烷、戊烷或環己烷；有機硅原料為正硅酸乙酯異丙酯或原硅酸四乙酯。

進一步地，所述堿性氨基酸為賴氨酸；非極性溶劑為環己烷；有機硅原料為原硅酸四乙酯。

步驟(1)中，實驗過程需要密封，防止非極性溶劑揮發，有機硅原料的加入速率為2～3mL/min，加入過程中不停攪拌。

步驟(1)中，恒溫條件為：恒溫水浴，溫度為40～80℃。

步驟(1)中，使用機械攪拌器全程攪拌，攪拌速度為500～800r/min，攪拌時間為24-48h。

步驟(2)中，洗滌離心次數為2～3次，洗滌溶液為去離子水，離心速率為4000～7500r/min。

步驟(2)中，烘干溫度為100～150℃，烘干的時間為8～15小時。