[發明專利]一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法

有效

• 申請號: 202010950444.7
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112176320B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 徐琴琴;王啟搏;銀建中;柳寶林;王志剛
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/30;C23C16/26;C23C16/52;C23C16/18
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

1.一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、將過量金屬前驅體溶解在超臨界二氧化碳中達到飽和狀態；

步驟二、以一定流量向泄壓成核反應區通入定量的步驟一得到的含有金屬前驅體的超臨界二氧化碳；

步驟三、將超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區，使得泄壓成核反應區溫度和壓力分別持續達到40-80℃、20-80 MPa；

步驟四、對泄壓成核反應區進行泄壓直至0MPa，在載體上生長晶種；

步驟五、將在泄壓成核反應區中的載體局部加熱，以一定流量通入定量的步驟一得到的含有金屬前驅體的超臨界二氧化碳；生長薄膜；

步驟六、將超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區進行反沖；

步驟七、非金屬前驅體的添加，選擇如下兩種方式中的一種進行：

（1）將非金屬前驅體溶解在超臨界二氧化碳中；將溶解了非金屬前驅體的超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區；然后向泄壓成核反應區通入超臨界二氧化碳，使得泄壓成核反應區溫度和壓力分別持續達到40-80℃、20-80 MPa；

（2）非金屬前驅體氣體通入泄壓成核反應區，使得載體上金屬與非金屬保證一定化學計量比，保持1-2分鐘；

步驟八、將超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區反沖；

步驟九、對泄壓成核反應區進行泄壓直至0MPa，生成一個周期的薄膜；

步驟十、循環步驟一至步驟八，在前一周期生成膜的基礎上繼續成膜；

所述的步驟四、步驟九中，泄壓速率為0.5-2 MPa/s；

襯底為硅、二氧化硅/硅、藍寶石、石墨烯、云母或聚酰亞胺；所述金屬前驅體為含有鉬、錫、鉭或鎢的有機化合物；所述非金屬前驅體為含有硫、硒、氮的有機化合物。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述的步驟一中，溶解了金屬前驅體的超臨界二氧化碳的溫度為40-80℃，壓力為10-35MPa。

3.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述的步驟二中，含有金屬前驅體的超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區的流量為50-500 sccm，通入時間為30-60s。

4.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述的步驟五中，載體局部加熱的溫度為150-300℃。

5. 根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述步驟五中，將步驟一得到的含有金屬前驅體的超臨界二氧化碳，以流量為50-500 sccm通入泄壓成核反應區，通入時間為30-90s。

6.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述步驟六、步驟八中，將超臨界二氧化碳通入泄壓成核反應區進行反沖的流量為300-500 sccm，反沖時間為300-600s。

7.根據權利要求1所述的一種超臨界二氧化碳脈沖可控生長二維半導體薄膜的方法，其特征在于，所述步驟七中，兩種方式中：

（1）溶解了非金屬前驅體的超臨界二氧化碳的溫度為40-80℃，壓力為10-35 MPa；將溶解了非金屬前驅體的超臨界二氧化碳以流量為50-200sccm通入泄壓成核反應區，通入時間為60s；

（2）以流量為50-200sccm將非金屬前驅體氣體通入泄壓成核反應區。