[發明專利]基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器、制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010949829.1
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112255277B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 王瑩麟;王宸;程鵬飛;許錄平;呂麗;雷朝暉
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 西安長和專利代理有限公司 61227
• 代理人: 黃偉洪

1.一種基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器的制備方法用TiO₂納米棒陣列作為主體，將α-Fe₂O₃分枝生長于TiO₂納米棒主體上，制得原位生長于基底的TiO₂/α-Fe₂O₃異質結陣列丙酮氣體傳感器；

所述基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器的制備方法具體包括：

(1)將外表面自帶有2個環形金電極的Al₂O₃陶瓷管用乙醇和丙酮交替清洗，50~100℃干燥；

(2) 將0.1ml~1ml TiCl₄溶解在冰水混合物中以獲得溶膠溶液；將步驟(1)中清洗后的Al₂O₃陶瓷管浸入上述溶液中，并退火，以形成TiO₂晶種層；

(3)通過混合0.1~3ml鈦酸丁酯5~50ml的鹽酸和5~50ml的水獲得生長溶液；將生長溶液和步驟(2)中的陶瓷管轉移到有特氟隆襯的不銹鋼高壓釜中，水熱反應；

(4)自然冷卻至室溫后，從溶液中取出Al₂O₃陶瓷管，并用去離子水和乙醇反復清洗，干燥，退火；

所述步驟（1）中， 所述Al₂O₃陶瓷管用乙醇和丙酮交替清洗后，60℃干燥，陶瓷管的長為4~4.5mm，外徑為1.2~1.5mm，內徑為0.8~1.0mm；

所述步驟(2) 中，Al₂O₃陶瓷管浸入5~300 ml冰水混合物中5~60分鐘，并在400~700℃退火10~90分鐘；

所述步驟(3)中將原液和陶瓷管轉移到有特氟隆襯的不銹鋼高壓釜中，在90~180℃下水熱反應3~20小時；

所述步驟(4)中，自然冷卻至室溫后，從溶液中取出Al₂O₃陶瓷管，并用去離子水和乙醇反復清洗，在50~90℃下干燥3~18 h，400~700℃退火30~240分鐘；

所述基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器的制備方法進一步包括：

(1)將0.01~1g硫酸鈉和0.01~1g三氯化鐵添加到10~100ml水中，獲得懸浮液；將懸浮液轉移到內襯特氟隆不銹鋼高壓釜中；

(2)將帶有TiO₂納米棒陣列的Al₂O₃管懸掛在高壓釜底部上方，90~180℃下水熱反應3~20小時；用去離子水沖洗Al₂O₃陶瓷管，并在空氣中干燥；在400~700℃退火30~240分鐘；

(3)將電阻值為30~40Ω的鎳鎘加熱線圈穿過Al₂O₃陶瓷管內部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進行焊接和封裝，得到基于分枝狀TiO₂/α-Fe₂O₃異質結陣列的CH₃COCH₃傳感器。

2.一種由權利要求1所述基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器的制備方法制備的基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器，其特征在于，所述基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器由外表面帶有2個分離的環形金電極的Al₂O₃絕緣陶瓷管、穿過Al₂O₃絕緣陶瓷管內部的鎳鎘加熱線圈以及直接生長在Al₂O₃絕緣陶瓷管外表面和環形金電極上的TiO₂/α-Fe₂O₃異質結陣列敏感材料構成，每個環形金電極上連接著一對鉑絲；TiO₂/α-Fe₂O₃異質結陣列敏感材料是利用兩步水熱法直接原位生長于基底上所得。

3.一種檢測環境中的CH₃COCH₃含量的方法，其特征在于，所述檢測環境中的CH₃COCH₃含量的方法使用權利要求2所述的基于分枝狀異質結陣列丙酮氣體傳感器。