[發明專利]類石榴狀多孔鎳基磷化物納米結構材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010949588.0
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112044459B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 李萍;陳冉;李文琴;林于楠
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J27/187;B01J27/19;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/00;C01B3/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.一種類石榴狀多孔鎳基磷化物納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述類石榴狀多孔鎳基磷化物納米結構材料為過渡金屬鹽、芳香羧酸類有機配體加熱配合后，經植酸侵蝕、氫氣熱處理制得，所述過渡金屬鹽為Ni鹽和Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Cd、W、Ce中的任意一種或多種；

具體包括以下步驟：

S1、取過渡金屬鹽、芳香羧酸類有機配體分散到溶劑中，混合均勻，得到懸浮液A；

S2、將步驟S1所得懸浮液A在50～250℃溫度下溶劑熱反應完全，冷卻，后處理，得金屬有機配合物材料；

S3、取步驟S2所得金屬有機配合物材料分散于溶劑中，混合均勻得懸浮液B，將植酸溶液滴加到所得懸浮液B中，20～80℃攪拌刻蝕完全，后處理，得過渡金屬離子與植酸形成的材料；

S4、將步驟S3所得過渡金屬離子與植酸形成的材料在H2/Ar氛圍下400～800℃熱處理，反應完全后冷卻，即得；

其中，所述植酸溶液與懸浮液B的體積比為1:(1～200)。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述芳香羧酸類有機配體選自苯甲酸、對甲氧基苯甲酸、3,5-二(2,3-二羧酸)苯甲酸、5-(4'-羧基苯氧基)煙酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、4,4'-二氧乙酸二苯醚、2'-氨基-三聯苯-4,4-二甲酸、4,4'-二羧酸二苯醚、N-N'-二(3,5-二苯甲酸)乙二酰胺、均苯三甲酸、水楊酸、三聯苯-3,3”,5,5”-四羧酸中的至少一種。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1中，還添加了結構調節劑，所述結構調節劑選自聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、單十二烷基磷酸酯鉀、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨中的至少一種。

4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述過渡金屬鹽、芳香羧酸類有機配體、結構調節劑的物質的量比為1:(10～100):(0～500)。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述植酸溶液為植酸與甲醇、無水乙醇、異丙醇或丙酮中任一溶劑混合而得，其中，植酸與溶劑的體積比為1:(1～200)。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1、S3中，所述溶劑獨立地選自去離子水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基酰胺、二甲基亞砜中的至少一種。

7.一種類石榴狀多孔鎳基磷化物納米結構材料，其特征在于，由權利要求1～6任一所述制備方法制得。

8.權利要求7所述類石榴狀多孔鎳基磷化物納米結構材料在催化儲氫化合物水解產氫方面的應用。