[發(fā)明專利]異硒唑衍生物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010949135.8
• 申請(qǐng)日: 2020-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN112062735B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小紅;張珠珠;張興國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D293/04
• 分類號(hào): C07D293/04
• 代理公司: 溫州甌銳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33344
• 代理人: 姜飛

1.一種異硒唑衍生物的合成方法，包括以下步驟：以炔基肟醚為反應(yīng)底物，硒粉為硒源，1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯作堿，N-甲基吡咯烷酮作溶劑，加入相對(duì)于底物用量為4當(dāng)量的水，于120^oC攪拌反應(yīng)10-15小時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)式如下：

所述-R¹為苯基、4-甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3-吡啶基、正己基中的一種；

所述-R²為苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3-氯苯基、1-萘基、2-萘基、2-噻吩基、環(huán)己基、氫中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硒唑衍生物的合成方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液使用飽和氯化鈉溶液進(jìn)行洗滌，乙酸乙酯萃取后用無(wú)水硫酸鎂干燥，合并的有機(jī)層使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行旋蒸，除去溶劑獲得剩余物，通過硅膠柱對(duì)剩余物進(jìn)行柱層析分離，并經(jīng)洗脫液進(jìn)行淋洗，收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的流出液，合并流出液并經(jīng)過真空濃縮除去溶劑獲得目標(biāo)產(chǎn)物。