[發明專利]一種光催化制備3-甲基-2-丁烯醇的方法

有效

• 申請號: 202010948969.7
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112125783B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 李康;張永振;董菁;黎源;孫文龍
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C33/03
• 分類號: C07C33/03;C07C29/56;B01J27/18
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1.一種光催化制備3-甲基-2-丁烯醇的方法，其特征在于，以3-甲基-3-丁烯醇作為反應原料，在含鋰催化劑的存在下，在惰性氣體氛圍下發生光催化、經異構化反應得到3-甲基-2-丁烯醇；

所述含鋰催化劑選自四氟硼酸鋰、二草酸硼酸鋰、三氟甲烷磺酸鋰、鉬酸鋰、六氟磷酸鋰中的任一種或多種；

所述光催化、異構化反應需要在特定的光照條件下發生，所述光催化反應光源為汞燈或氙燈，所述光催化反應的光源波長為400～850nm；

所述異構化反應需要在溶劑的存在下進行，所述的溶劑選自具有醚類結構的溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含鋰催化劑為六氟磷酸鋰。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含鋰催化劑的用量以鋰原子的摩爾量為基準計，為原料3-甲基-3-丁烯醇物質的量的0.005mol％～1mol％。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述含鋰催化劑的用量以鋰原子的摩爾量為基準計，為原料3-甲基-3-丁烯醇物質的量的0.01mo1％～0.5mo1％。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述含鋰催化劑的用量以鋰原子的摩爾量為基準計，為原料3-甲基-3-丁烯醇物質的量的0.01mo1％～0.1mo1％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自四氫呋喃、冠醚和聚乙二醇中的一種或多種，以溶劑和反應原料3-甲基-3-丁烯醇的總質量計，原料3-甲基-3-丁烯醇的質量濃度為10％～40％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的溶劑為聚乙二醇200，以溶劑和反應原料3-甲基-3-丁烯醇的總質量計，原料3-甲基-3-丁烯醇的質量濃度為20～30％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述異構化反應在惰性氣體氛圍下進行，所述惰性氣體是氧氣含量小于20ppm的高純氮氣或高純氬氣。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述光催化反應的光源波長為550～650nm。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備3-甲基-2-丁烯醇的反應步驟為：將原料3-甲基-3-丁烯醇以及溶劑輸送至反應釜內，通入惰性氣體保持無氧環境，然后將鋰催化劑加入到反應釜中，恒定溫度至所需要反應溫度，打開光源經光催化、發生異構化反應得到3-甲基-2-丁烯醇。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述異構化反應的反應溫度為-10～25℃，反應時間為6～24h。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述異構化反應的反應溫度為-10～10℃；反應時間為8～12h。