[發明專利]一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010947840.4
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112021334B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 王立惠;李碩;盧宗柳;張小文
• 申請（專利權）人: 中國有色桂林礦產地質研究院有限公司;桂林電子科技大學
• 主分類號: A01N59/20
• 分類號: A01N59/20;A01N59/16;A01N25/30;A01P1/00
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 孫光遠

1.一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將甘蔗汁初過濾后，在酸性條件下水解，除雜，再調節維生素C含量后進行二次過濾，將濾液溶于甲醇攪拌均勻得混合液A；

（2）將銅鹽溶液和分散劑按質量百分比98wt%：（2~2.8）wt%攪拌均勻，加熱，調節pH得混合液B；

（3）將混合液A和混合液B混合超聲處理，并加入致孔劑進行混合攪拌，得混合液C；將混合液C置于反應釜加熱處理后，冷卻至室溫，離心洗滌，干燥得多孔載體前驅體；

其中所述混合液A、混合液B和致孔劑的體積比為（2.8~3.2）：（5.8~6.2）:（0.8~1.2）；

（4）將多孔載體前驅體平鋪，加熱保溫，再持續通入氨氣至所述多孔載體前驅體冷卻至室溫，洗滌干燥后即得多孔銅粉載體；

（5）將多孔銅粉載體和膨潤土混合均勻，放入銀鹽溶液，超聲處理后，加入還原劑進行攪拌反應后，加入生育酚攪拌繼續反應，再離心洗滌，干燥后加入膨潤土球磨混合，得產物D；

其中所述多孔銅粉載體、每次加入的膨潤土、銀鹽溶液、還原劑和生育酚的質量比為5~10：（2~5）：（75~80）：（5~8）：（2~5）；

（6）將有機溶劑、表面活性劑、松節油、超細碳酸鈣混合得混合物E，加入產物D，攪拌，干燥，過篩，得多孔銅粉負載銀基的抗菌材料；

其中所述有機溶劑、表面活性劑、松節油、超細碳酸鈣的質量比為（7~11）：（1~2）：（2~6）：（2~3）；所述產物D與所述混合物E的質量比為5：1；

所述甘蔗汁成分：總糖含量15~16.5g/100g，總酸含量540~580mg/100g，維生素含量550~579μg/100g，果膠含量550~565mg/100g，淀粉含量11~13.98mg/100g。

2.如權利要求1所述的一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述甘蔗汁與所述甲醇的體積比為1：2；所述初過濾采用180~220目濾布過濾；

所述酸性條件為稀鹽酸控制pH至3~5；

所述水解的溫度為40~55℃，水解的時間為2~3h；

所述除雜為電壓10~12V，電流密度0.04~0.06A/cm2的電析池中除雜6~8h；

所述調節用去離子水稀釋，控制0維生素C含量≤1μg/100g；

所述二次過濾為通過微濾陶瓷膜過濾，膜孔徑為50nm，時間20~24h。

3.如權利要求2所述的一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述銅鹽溶液的濃度為0.05~0.1mol/L；

所述加熱的溫度為50~60℃；

所述調節采用氨水調節pH至8~9得混合液B。

4.如權利要求3所述的一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述超聲處理的功率為650~850W；

所述攪拌時間1分鐘；

所述反應釜加熱溫度至140~160℃，時間8~12h；

所述離心的轉速為3500~4000r/min；

所述干燥為鼓風干燥；所述鼓風干燥的溫度為55~60℃，時間3~5h。

5.如權利要求4所述的一種多孔銅粉載體負載銀基的抗菌材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述平鋪為置于管式爐中，所述平鋪的厚度為0.2~0.5mm；

所述加熱以10℃/min速度加熱至400~500℃，所述保溫的時間2~3h；

所述氨氣壓力為30~50atm；

所述洗滌為用過量洗滌劑進行洗滌；

所述干燥為室溫真空干燥。