[發明專利]塔內反應精餾與膜耦合的方法與裝置

有效

• 申請號: 202010947555.2
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112250574B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 高鑫;韓文韜;李洪;顧學紅;高雪超;吳凱;李鑫鋼;孟瑩;韓振為
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C51/09;C07C51/42;C07C51/43;C07C59/08;C07C69/06;C07C69/24;B01D3/14;B01D3/32
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種塔內反應精餾與膜耦合的方法，其特征是，將膜組件耦合于反應精餾塔內的反應段，原料由進料口進入塔內，塔內氣相經過提餾段之后進入下反應段發生反應，再經過膜分離段脫除目標組分，由此促進反應的正向進行，而后再經由上反應段繼續反應，通過精餾段塔頂冷凝器部分回流，部分成為塔頂產物；液相通過精餾段、反應段、膜分離段和提餾段，部分成為塔底產物，部分通過塔底再沸器汽化回流。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應體系適用于酯化反應及水解反應，酯化反應選擇具有脫水作用的分子篩膜。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，位于膜分離段的膜組件被固定于反應精餾塔內部，由于膜組件的膜區域是裸露于反應精餾塔內的，因此膜組件的滯留側為反應精餾塔的塔內，滲透側為膜組件內部，滲透側為負壓操作，壓力范圍為100-600pa，傳質推動力為膜組件內外的壓力差，目標組分從分離物采出口采出。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，多個原料分開進料時進料的位置應依據原料組分的輕重而定，重組分在反應精餾塔上方進料口進料，輕組分在反應精餾塔下方進料口進料。

5.一種塔內反應精餾與膜耦合的裝置，其特征在于，包括由上至下分別有精餾段、上反應段、膜分離段、下反應段、提餾段的反應精餾塔；以及塔頂冷凝器、塔底再沸器、塔頂氣相采出口、塔頂冷凝器液相返塔管、塔頂冷凝器采出管、塔底液相采出口、塔底再沸器液相采出管、塔底再沸器氣相返塔管；塔頂氣相采出口與塔頂冷凝器通過管線連接，塔頂冷凝器出口通過塔頂冷凝器液相返塔管與塔頂連接；塔底液相采出口與塔底再沸器連接，塔底再沸器出口通過塔底再沸器氣相返塔管與反應精餾塔塔底相連接，單個或多個膜組件組成了膜分離段，安裝并固定于反應精餾塔的反應段之間；反應精餾塔上設置進料口，在膜分離段上面設置分離物采出口。

6.如權利要求5所述的裝置，其特征是，反應精餾塔上應設置一個或多個進料口，一個進料口時應設置在反應精餾塔的上部，原料應混合進料；兩個進料口時應設置為上進料口、下進料口，原料分開進料或混合進料；多個進料口時則應在塔的徑向均勻設置，并由上至下均勻歸類為上進料口、中進料口、下進料口，原料分開進料或混合進料。

7.如權利要求5所述的裝置，其特征是，膜的材質有分子篩膜、無定形二氧化硅膜、殼聚糖膜、PVA膜或海藻酸鈉膜，膜組件按照膜的形式或排列方式歸類為管式、中空纖維式、板框式或螺旋卷式；按照分離氣相體系或者液相體系分為蒸汽滲透膜組件或者滲透汽化膜組件，單個膜組件或多個相同形式或不同形式的膜組件以串聯、并聯、混聯的方式組成的集合統稱為膜分離段、或稱為膜分離簇、或者膜分離機組或膜分離裝置；若為蒸汽滲透膜組件，則需要在膜分離段安裝側邊液相導流裝置；用于塔內反應精餾的膜組件的特征主要在于起分離作用的膜區域裸露在氣相反應體系中，達到反應體系直接接觸的效果。

8.如權利要求5所述的裝置，其特征是所述的膜分離段位于反應段之間，膜分離段中的膜組件的數量為1個到100個，多個膜組件以串聯、并聯或混聯方式安裝于塔內的反應段之間，膜組件所形成的膜分離段的最大外圈直徑小于反應精餾塔內徑時，應在膜組件與反應精餾塔內壁之間安裝折流板，大于時應對該反應精餾塔節做變徑處理，膜組件所形成的膜分離段的最大垂直長度應小于反應精餾塔的長度。

9.如權利要求5所述的裝置，其特征在于反應精餾塔的工作壓力為絕壓1atm，或加壓操作。