[發明專利]一種碳基電催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010946443.5
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112138664B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 徐常威;屈俊任;潘國亮;黃舒平;吳凱燕;李巧賢
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J23/825;B01J23/883;B01J23/889;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/08;B01J37/10;C01B32/324;C01B32/342;C01B32/354;C25B11/091
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

1.一種碳基電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將植物殼粉碎，得到植物殼顆粒；

2）將植物殼顆粒、亞氯酸鈉、表面活性劑和水混合后進行水熱反應，得到水熱活化植物殼顆粒；

3）將水熱活化植物殼顆粒、碳酸氫鉀、堿式碳酸銅、碳酸鈣和溶劑混合后進行球磨，再置于二氧化碳氣氛中進行碳化，再浸入酸溶液中進行浸泡，得到植物殼衍生碳材料；

4）將植物殼衍生碳材料浸入金屬鹽溶液中進行浸泡，再置于含雜原子摻雜劑的氣氛中進行碳化，即得碳基電催化劑。

2.根據權利要求1所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將植物殼洗凈、干燥、粉碎和過篩，得到植物殼顆粒；

2）將植物殼顆粒、亞氯酸鈉、表面活性劑和水混合后升溫至150℃～250℃進行水熱反應，再分離出固體產物，進行水洗、干燥、粉碎和過篩，得到水熱活化植物殼顆粒；

3）將水熱活化植物殼顆粒、碳酸氫鉀、堿式碳酸銅、碳酸鈣和溶劑混合后進行球磨，再進行干燥后置于二氧化碳氣氛中以10℃/min～20℃/min的速率升溫至700℃～1000℃進行碳化，冷卻至室溫后再浸入酸溶液中進行浸泡，再分離出固體產物，進行水洗和干燥，得到植物殼衍生碳材料；

4）將植物殼衍生碳材料浸入金屬鹽溶液中進行浸泡，再分離出固體產物，進行干燥和研磨，再置于含雜原子摻雜劑的氣氛中升溫至600℃～900℃進行碳化，冷卻至室溫后用乙醇和水洗滌，干燥，即得碳基電催化劑。

3.根據權利要求1或2所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1）所述植物殼為荔枝殼、龍眼殼、山竹殼、葵花籽殼、花生殼中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2）所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、失水山梨醇單油酸酯、月桂酰肌氨酸鈉中的至少一種。

5.根據權利要求1或2所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟4）所述金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸銅、硝酸銦、硝酸鉍、氯化錳、鉬酸銨中的至少一種。

6.根據權利要求1或2所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟4）所述雜原子摻雜劑為尿素、精氨酸、硫脲、硫粉、次亞磷酸鈉中的至少一種。

7.根據權利要求1或2所述的碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2）所述水熱反應的時間為8h～24h；步驟3）所述碳化的時間為1h～4h；步驟4）所述碳化的時間為1h～2h。

8.一種碳基電催化劑，其特征在于：由權利要求1～7中任意一項所述的方法制備得到。

9.權利要求8所述的碳基電催化劑在電催化氧化反應中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述電催化氧化反應為甲醇的電催化氧化反應、乙醇的電催化氧化反應、甘油的電催化氧化反應、尿素的電催化氧化反應、電催化析氧反應中的一種。