[發明專利]一種Ni摻雜MoS2

在審

• 申請號: 202010945903.2
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112023950A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 樊夢林
• 申請（專利權）人: 樊夢林
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04
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本發明涉及電催化析氫技術領域，且公開了一種Ni摻雜MoS₂納米花?多孔石墨烯的析氫電催化劑，包括以下配方原料及組分：三維多孔石墨烯、醋酸鎳、聚乙烯吡咯烷酮、鉬酸、硫脲。Ni摻雜MoS₂納米花具有獨特的花瓣狀形貌，可以暴露出大量的電催化活性位點，Ni摻雜有利于降低MoS₂邊緣位置的氫吸附自由能，同時可以調節MoS₂的電荷密度，降低電荷轉移電阻，三維多孔石墨烯具有豐富的孔隙結構和超高的比表面積，可以作為Ni摻雜MoS₂納米花的載體，有利于減少Ni摻雜MoS₂納米花的團聚，三維多孔石墨烯優異的導電性能和豐富的孔隙結構有利于促進析氫反應中電子的轉移和物質的傳遞過程，表現出優異的電催化析氫活性。

技術領域

本發明涉及電催化析氫技術領域，具體為一種Ni摻雜MoS₂納米花-多孔石墨烯的析氫電催化劑及其制法。

背景技術

氫能是一種燃燒熱值高、燃燒性能優異、燃燒產物是水、無污染的清潔能源，電化學分解水是一種可以持續獲取氫氣的有效方法，為了降低過電位電解水析氫反應的過電位，提高析氫速率，通常需要加入高效的析氫催化劑，鉑基貴金屬催化劑具有出較高的催化活性和電化學穩定性，但是鉑基貴金屬價格昂貴，產量稀少，限制了鉑基貴金屬催化劑商業化廣泛應用。

過渡金屬及其化合物如CoNi合金、SnNi合金等；過渡金屬氧化物如Co₃O₄、MnO₂等；過渡金屬硫化物如MoS₂、WS₂等被發現具有良好析氫催化活性，并且價格相對便宜，其中二維層狀結構的MoS₂的氫吸附自由能與貴金屬鉑相接近，并且MoS₂的儲量豐富，電化學性能穩定，是一種極具潛力的析氫催化劑，但是MoS₂片層間由于范德華力，導致片層堆積，降低了MoS₂的比表面積和電催化活性位點，并且MoS₂的導電性較差，抑制析氫反應過程中電子的轉移，從而影響了MoS₂的析氫催化活性。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種Ni摻雜MoS₂納米花-多孔石墨烯的析氫電催化劑及其制法，解決了MoS₂的比表面積不高，電催化活性位點暴露不充分的問題，同時解決了MoS₂催化劑導電性能較差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種Ni摻雜MoS₂納米花-多孔石墨烯的析氫電催化劑：包括以下原料及組分，三維多孔石墨烯、醋酸鎳、聚乙烯吡咯烷酮、鉬酸、硫脲，質量比為40-70:3-10:50-60:85-90:100。

優選的，所述Ni摻雜MoS₂納米花-多孔石墨烯的析氫電催化劑的制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入蒸餾水溶劑和氧化石墨烯，超聲分散處理后倒入水熱反應釜中，并置于反應烘箱中加熱至160-200℃，反應5-10h，將溶液冷卻至室溫，離心分離和洗滌，固體產物置于蒸餾水溶劑中，加入氫氧化鉀，攪拌均勻后，真空干燥除去溶劑，固體混合產物置于氣氛爐中，進行熱活化處理，將熱活化產物洗滌直至中性，制備得到三維多孔石墨烯。

(2)向反應瓶中加入蒸餾水溶劑、三維多孔石墨烯、醋酸鎳和聚乙烯吡咯烷酮，超聲分散均勻后勻速攪拌12-24h，再加入鉬酸和硫脲，勻速攪拌20-40min，將溶液倒入倒入水熱反應釜中，并置于反應烘箱中加熱至190-210℃，反應10-15h，將溶液冷卻至室溫，過濾除去溶劑，使用蒸餾水和乙醇洗滌固體混合產物并干燥，固體混合產物置于氣氛爐中，進行煅燒過程處理，制備得到Ni摻雜MoS₂納米花負載多孔石墨烯，作為析氫電催化劑。