[發(fā)明專利]一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法

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• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112058240A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳玲;冒嘉順;謝實雨
• 申請（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38
• 代理公司: 杭州潤淶知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33358
• 代理人: 李磊

1.一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法由以下步驟(1)和步驟(2)組成：

(1)咪唑啉離子液體硅酸酯(IML-Si)的合成

首先將氯丙基三乙氧基硅烷和氯化1-[3-(三乙氧基硅基)丙基]咪唑啉同時放入完全干燥的圓底燒瓶中，置于一定溫度的油浴鍋中，并且在惰性氣體氮氣氛圍下攪拌反應(yīng)一定時間，之后待反應(yīng)完成，反應(yīng)體系冷卻至室溫，得到棕黃色的油狀液體即為IML-Si，產(chǎn)率98％；

(2)咪唑啉周期性介孔有機(jī)氧化硅(IML-PMO)的合成

首先取一定量的表面活性劑P123溶解在水中，待溶解后加入一定的濃度鹽酸后攪拌混合均勻；然后取適量IML-Si逐滴加入以上混合液中，攪拌一定時間，另外取硅酸四乙酯TEOS逐滴加入到溶液中；所述溶液保持在一定溫度下的均勻攪拌狀態(tài)反應(yīng)一段時間，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中置于85℃烘箱中反應(yīng)一定的時間，待反應(yīng)結(jié)束后將得到的固液混合物離心移去溶液，并用水和乙醇各洗三遍，然后置于真空干燥箱中過夜干燥，之后將得到的粉末用5％的鹽酸乙醇溶液索氏提取24h，即得到合成的咪唑啉周期性介孔有機(jī)氧化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所使用的氯丙基三乙氧基硅烷和氯化1-[3-(三乙氧基硅基)丙基]咪唑啉的摩爾比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的咪唑啉離子液體硅酸酯的制備反應(yīng)條件為：在125℃的反應(yīng)溫度下均勻攪拌反應(yīng)4天。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中表面活性劑P123的使用量為4g，溶解在水30mL中，待溶解后加入120mL的2mol/L的鹽酸，攪拌混合均勻。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述IML-Si與TEOS的添加摩爾比在1:6～1:38之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉基周期性介孔有機(jī)氧化硅的陽離子吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中IML-Si逐滴加入后攪拌混合5min，之后在35℃下攪拌20h。