[發(fā)明專利]一種鋰離子電池石墨負(fù)極材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010944421.5
• 申請(qǐng)日: 2020-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN112018366A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梅海龍;冷九夠;付健;戴濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽科達(dá)新材料有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/20;C01B32/205
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

1.一種高倍率低溫高能量密度鋰離子電池石墨負(fù)極材料的制備方法，包括：

(1)原料粉碎、整形：優(yōu)質(zhì)各向同性焦粉碎整形至粒徑D50在6-10μm，優(yōu)選6-8μm；

(2)預(yù)碳化、石墨化：整形的物料進(jìn)行預(yù)碳化，然后加入石墨化催化劑進(jìn)行石墨化處理；

(3)氧化：將石墨化后的物料放入回轉(zhuǎn)爐中，通入空氣、氮?dú)獾幕旌蠚怏w，進(jìn)行氧化處理；

(4)造粒、碳化：將經(jīng)過氧化處理的一次粒子和粘結(jié)劑混合，得到混料，造粒、碳化處理；

(5)鈦酸鋰混合、噴霧干燥：碳化后的石墨與二氧化鈦、碳酸鋰、碳源、水物理混合，然后噴霧干燥；

(6)碳化：噴霧干燥后的物料，進(jìn)行碳化處理；

(7)將上述物料篩分除磁后即得高倍率低溫高能量密度石墨負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述預(yù)碳化溫度為800-1200℃，時(shí)間為4-8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述石墨化溫度為2700-3200℃，優(yōu)選為3000-3200℃；時(shí)間為20-60h，優(yōu)選為40-60h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述石墨化催化劑為三氧化二鐵、氧化亞鐵、四氧化三鐵、碳化硅、氧化硼中的一種或多種，催化劑的加入量為預(yù)碳化的物料的0.2-3％，優(yōu)選為0.5-2％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述氧化溫度為500-800℃，氧化時(shí)間為2-4小時(shí)；所通入氣體中空氣的占比為1-10％，優(yōu)選為1-5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述粘合劑為石油瀝青、煤瀝青、糠醛樹脂、呋喃樹脂或環(huán)氧樹脂的一種或多種；所述粘結(jié)劑用量為一次粒子的1-6％，優(yōu)選為2-4％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)：

所述造粒處理溫度為500-600℃，處理時(shí)間為4-8小時(shí)，所用設(shè)備為立式釜、臥式釜的一種；

所述碳化處理溫度為1000-1200℃，處理時(shí)間為4-8小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)：

碳化后的石墨與二氧化鈦、碳酸鋰、碳源、水物理混合，所述二氧化鈦為碳化后的石墨的0.2-3％；碳酸鋰為碳化后的石墨的0.1-1％；碳源為碳化后的石墨的0.1-1％；碳源為葡萄糖、檸檬酸、蔗糖中的一種或多種；水的用量為碳化后的石墨的100-200％；

所述噴霧干燥的工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度200-220℃，霧化頻率300-500HZ，進(jìn)料速度40-60r/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)碳化溫度為400-600℃，碳化時(shí)間為2-6小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述制備方法制得的石墨材料作為各種鋰離子電池的負(fù)極材料和電容器的電極材料的應(yīng)用。