[發明專利]高導熱微納氮化硼粒子及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010943743.8
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112029151B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 田付強;劉艷婷;夏宇
• 申請（專利權）人: 蘇州巨峰電氣絕緣系統股份有限公司;蘇州巨峰先進材料科技有限公司
• 主分類號: C08K13/06
• 分類號: C08K13/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/38;C08L63/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強

本發明公開了一種高導熱微納氮化硼粒子及其制備方法與應用，利用球磨技術對氮化硼粒子進行表面改性再處理，所述的氮化硼粒子為雙氧水、硅烷偶聯劑處理后的氮化硼微納米片。本發明目的是通過研磨后使氮化硼粒子在樹脂中形成導熱通路，并降低粘度，實現了高導熱復合絕緣材料在單一粒徑填料低填充量下，擁有優良的導熱和絕緣性能的特點，可以應用在需求導熱性能和絕緣性能的各行業領域中，如應用在電氣電子設備領域中，既能夠保持其有效的絕緣和散熱，又能夠降低產品粘度，增加其可操作性；尤其是本發明通過新的改性方法提高了導熱樹脂體系的粘接力。

技術領域

本發明涉及一種高導熱微納米填料特殊的表面處理技術，具體是涉及一種高導熱微納米填料氮化硼粒子表面改性的球磨處理技術，將其與環氧樹脂混合可制備高導熱復合絕緣材料。

背景技術

隨著電氣設備向高功率密度化和小型輕量化發展與微電子和集成電路向高速度、高密度方向發展，與此相應的封裝技術要求也越來越高，眾所周知，封裝效果直接影響到電氣設備的使用壽命，設備單位體積內所產生的熱量急劇增加，封裝效果較差將導致這些熱量的不斷積累會加速絕緣電介質的老化失效，極大地降低電氣電子設備運行的可靠性和壽命，所以市場的發展對封裝技術提出了更高的要求。

環氧樹脂由于具有耐腐蝕性、優異的粘結性、優良的介電性能和可加工工藝性等優點而被廣泛用于電氣設備絕緣和微電子設備封裝。環氧類灌封膠在應用時最大的缺陷就是導熱性差，粘度大，降低了器件的使用壽命，為了適應市場需求，必須對傳統環氧灌封膠進行改性處理，對環氧樹脂填充表面改性過的無機微納米導熱填料，能夠提高復合材料的導熱性能，并保證其電氣絕緣性能。現有技術涉及一種高導熱填料的化學和物理處理方法，其包括下面步驟：(1)將高導熱填料采用改性劑進行表面化學改性處理，得到改性填料；(2)對步驟(1)得到的改性填料進行物理擠壓處理；物理擠壓處理后得到的材料發生軟團聚時，則需要進行物理粉碎，能夠實現對高導熱填料的化學改性和物理整形、自適應級配，可用于復合材料制備，可以大幅度提高填料在樹脂等中的填充量或降低膠液粘度，從而提高樹脂等基體材料的熱導率，并確保優異的工藝性。但是粉體填充對絕緣材料電性能有影響，為保證澆注件穩定安全的工作，澆注膠應具有良好的絕緣性。電介質在電場作用下保持緣性能的極限能力主要取決于電氣強度，澆注材料具有高的擊穿強度是非常必要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，是提供一種高導熱環氧樹脂復合絕緣材料所用的微納米導熱填料，提高復合材料的導熱性能，并保證電氣絕緣特性和良好的可加工性。

本發明將用雙氧水、偶聯劑處理過的氮化硼粉體放入行星式球磨機中，調節配球及轉速，對氮化硼粒子進行球磨，從而大幅度提升氮化硼粉體在樹脂基體中的填充量并降低膠液粘度。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

高導熱微納氮化硼粒子，由表面處理的氮化硼粒子球磨處理得到；其制備方法包括以下步驟，將表面處理的氮化硼粒子球磨處理得到高導熱微納氮化硼粒子；所述球磨的轉速為200～280rpm、時間為3～5小時；所述表面處理為雙氧水處理后偶聯劑處理。

本發明中，偶聯劑為硅烷偶聯劑，優選硅烷偶聯劑為氨基硅烷偶聯劑與環氧基硅烷偶聯劑的混合物，進一步優選的，氨基硅烷偶聯劑與環氧基硅烷偶聯劑的重量比為1∶1；氮化硼粒子為氮化硼微納米片，外形尺寸范圍為0.5～100微米。優選的，硅烷偶聯劑的用量為氮化硼粒子重量的1～10%，優選1.5～3%，比如2%。

本發明中，球磨在球磨罐中進行，球磨轉速為200～280rpm、時間為3～5小時；球磨結束后冷卻、干燥，得到處理好的氮化硼填料，為高導熱微納氮化硼粒子。優選的，球磨時，大研磨球、中研磨球、小研磨球的數量比為1∶3∶6；表面處理的氮化硼粒子占球磨罐體積的1/3，研磨球占球磨罐體積的1/3。優選的，球磨時，先正轉20～45min，再反轉20～45min，循環3～5次；進一步優選的，相鄰循環之間冷卻5～10min。