[發明專利]一種γ-丁內酯并異惡唑啉雙環骨架化合物的制備方法有效
| 申請號: | 202010943196.3 | 申請日: | 2020-09-09 |
| 公開(公告)號: | CN112028907B | 公開(公告)日: | 2021-10-08 |
| 發明(設計)人: | 萬小兵;馬亮;江港鐘;陶蘇艷;成雄略 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C07D498/04 | 分類號: | C07D498/04;C07D498/06 |
| 代理公司: | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 崔玉琳 |
| 地址: | 215000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 內酯 異惡唑啉雙環 骨架 化合物 制備 方法 | ||
1.一種γ-丁內酯并異惡唑啉雙環骨架化合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將重氮化合物和亞硝酸脂類化合物在有機溶劑中于25-80℃下反應,反應完全后得到所述γ-丁內酯并惡唑啉雙環骨架化合物,其中,所述重氮化合物和的γ-丁內酯并異惡唑啉雙環骨架化合物結構式依次如下:
其中,R1和R2分別獨立地選自氫、C1-C8烷基、環己基,環己烯基、環庚烯基、甲基取代的環己烯基、二甲基取代的環己烯基、苯基、取代苯基或萘基,所述取代苯基上的取代基選自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、鹵素、C1-C6氟代烷基、氰基和C1-C6烷硫基中的一種或幾種;
R3、R4和R5分別獨立地選自氫或C1-C4烷基;
所述亞硝酸脂類化合物為亞硝酸異丙酯、亞硝酸丁酯、亞硝酸異丁酯和亞硝酸叔丁酯中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:R1和R2分別獨立地選自氫、甲基、環己基、環己烯基、環庚烯基、甲基取代的環己烯基、二甲基取代的環己烯基、苯基、取代苯基或萘基,所述取代苯基上的取代基選自氟、氯、溴、氰基、甲硫基、甲基、甲氧基和三氟甲基中的一種或兩種。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:R3、R4和R5分別獨立地選自氫或甲基。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為乙腈,甲苯,氯仿,四氫呋喃,二甲亞砜,硝基甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述重氮化合物和亞硝酸脂類化合物的摩爾比為1:1-4。
6.根據權利要求1中所述的制備方法,其特征在于:反應時間為12-24小時。
7.根據權利要求1中所述的制備方法,其特征在于:反應在空氣中進行。
8.根據權利要求1中所述的制備方法,其特征在于:反應結束后,還包括用飽和氯化鈉溶液淬滅反應,且分離出γ-丁內酯并異惡唑啉雙環骨架化合物的步驟。
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