[發明專利]一種連續制備叔丁基肼鹽酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202010942422.6
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112028788A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 張傳好;殷俊;周媛媛
• 申請（專利權）人: 上海試四赫維化工有限公司
• 主分類號: C07C243/14
• 分類號: C07C243/14;C07C241/02;B01J19/00
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂楚姍

本發明公開了一種利用微通道反應器連續制備叔丁基肼鹽酸鹽的方法，包括如下步驟：第一步：將質量濃度為40～80％的水合肼與濃度為25～36％的鹽酸在所述微通道反應器當中進行一次反應混合得鹽酸肼溶液；第二步：將所述鹽酸肼溶液與叔丁醇溶液在所述微通道反應器當中進行混合待用；第三步：將所述第二步當中混合后的物料進行二次反應得產品水溶液，后將所述產品水溶液進行連續濃縮達一定濃度，后進行降溫結晶，過濾干燥得所述叔丁基肼鹽酸鹽。本發明提高了反應速率和原料利用率，避免了叔丁醇脫水生產烯烴類化合物的副反應的發生，反應易于控制，生產周期短，三廢排放少，總收率可達85％以上，且反應過程自動化程度高。

技術領域

本發明涉及叔丁基肼鹽酸鹽的制備方法，具體涉及一種利用微通道反應器連續制備叔丁基肼鹽酸鹽的方法。

背景技術

叔丁基肼鹽酸鹽是一種重要的農藥中間體，可用于合成苯甲酰肼類殺蟲劑抑食肼，雙酰肼類殺蟲劑蟲酰肼(米滿，tebufenozide)、氯蟲酰肼(halofenozide)、甲氧蟲酰肼(methoxyfenozide)和環蟲酰肼(chromafenozide)，以及殺螨劑噠螨靈。同時也可以用作合成醫藥、材料的原材料。

現有技術中，一般采用釜式間歇式制備方法生產叔丁基肼鹽酸鹽，用鹽酸將水合肼酸化，然后與叔丁醇高溫反應，經濃縮，重結晶制得叔丁基肼鹽酸鹽。但是該方法收率較低，主要原因是叔丁醇與水合肼鹽酸鹽在釜式反應器中物料接觸不充分，鹽酸酸性太強導致叔丁醇發生脫水反應，生產烯烴類副產物，在回流反應過程中以VOC的形式排放到空氣中。存在原料利用率低，產品收率低，VOC排放量高等缺點，同時，釜式反應生產效率低下，生產成本較高。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺陷，本發明的目的在于提供一種利用微通道反應器連續制備叔丁基肼鹽酸鹽的方法。

本發明的方法增加了操作安全性，減少生產成本，克服傳統生產中勞動強度大，生產周期長，三廢排放量高等缺點。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種利用微通道反應器連續制備叔丁基肼鹽酸鹽的方法，包括如下步驟：

第一步：

將質量濃度為40～80％的水合肼與濃度為25～36％的鹽酸在所述微通道反應器當中進行一次反應混合得鹽酸肼溶液；

第二步：

將所述鹽酸肼溶液與叔丁醇溶液在所述微通道反應器當中進行混合待用；

第三步：

將所述第二步當中混合后的物料進行二次反應得產品水溶液，后將所述產品水溶液進行連續濃縮達一定濃度，后進行降溫結晶，過濾干燥得所述叔丁基肼鹽酸鹽。

在本發明的一個優選實施例中，將所述第三步降溫結晶后的結晶母液回用，與水合肼進行反應。

在本發明的一個優選實施例中，所述第一步當中水合肼與鹽酸的摩爾比為1：1～2。

在本發明的一個優選實施例中，所述第一步當中的反應溫度為40～70℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述第二步當中的混合溫度為50～80℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述二次反應當中的70～100℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述第三步當中的濃縮為濃縮至質量濃度為50～75％，結晶溫度為0～10℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述微通道反應器內設置若干混合模塊和若干反應模塊，所述混合模塊內設有物料混合通道，所述反應模塊內設有反應物料通道；所述反應物料通道內徑為0.5～5mm。

本發明的有益效果為：