[發明專利]一種高質量銀鎵濺射靶材的制備方法

有效

• 申請號: 202010941620.0
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112176295B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 沈文興;童培云;白平平;張強;肖翀
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F9/08;B22F3/15;B22F1/14;B22F3/24
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明涉及一種高質量銀鎵濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將銀錠和鎵錠裝入氣霧化制粉爐內，感應加熱，形成合金液體；然后通過保護氣流破碎合金液體，得到微米級銀鎵合金粉體；(2)篩分，得到篩分后的銀鎵合金粉體；(3)預壓處理，然后進行真空熱壓成型，得到銀鎵合金塊；(4)熱等靜壓燒結，得到銀鎵合金靶坯；(5)機械加工，得到高質量銀鎵濺射靶材。本發明采用真空熱壓成型和熱等靜壓燒結技術相結合制備的銀鎵合金濺射靶材，有效避免了靶材密度低、靶材密度分布不均和內部缺陷等系列問題，且具有平均晶粒尺寸均勻且小于70μm、氧含量低和組分均勻等優點。

技術領域

本發明涉及一種高質量銀鎵濺射靶材的制備方法，屬于合金靶材技術領域。

背景技術

近年來，液態鎵基合金具有十分優異的物化性能，發展及其迅速，受到廣大科研學者的青睞。其中，將鎵和銀金屬本身的優異性能集中制成合金，成為當下最熱門的研究課題。

單質鎵具有良好的導電導熱性能，而近期研究發現AgGa合金具有比單質鎵更優異的導電導熱性能，可做為高導電材料的優先選擇；此外，AgGa合金還可替代AgHg合金用作于口腔科充填材料，獲得科研學者極大的關注。

常規合金制備方法是在高溫下將兩種或兩種以上物質熔化，然后冷卻凝固成合金；通過澆注成型方式獲得的合金靶材，需要高溫、制作繁瑣、且存在成分偏析，合金錠縮孔、氣泡、裂紋等系列問題。專利CN109371263A采用直接將鎵液加入到酸性銀鹽里面加熱反應，靜置，待反應完全得到銀鎵合金，過程中會用到鹽酸或硝酸，存在許多對環境不利因素，后端處理比較麻煩，不利于大規模工業化生產等問題。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種高質量銀鎵濺射靶材的制備方法，該方法從根本上解決了合金靶材成分不均、縮孔、裂紋和不能大規模工業化生產等系列問題。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種高質量銀鎵濺射靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將銀錠和鎵錠裝入氣霧化制粉爐內，感應加熱，形成合金液體；然后通過保護氣流破碎合金液體，得到微米級銀鎵合金粉體；

(2)將步驟(1)得到的銀鎵合金粉體進行篩分，得到篩分后的銀鎵合金粉體；

(3)將步驟(2)篩分后的銀鎵合金粉體進行預壓處理，然后進行真空熱壓成型，得到銀鎵合金塊；

(4)將步驟(3)得到的銀鎵合金塊進行熱等靜壓燒結，得到銀鎵合金靶坯；

(5)將步驟(4)得到的銀鎵合金靶坯進行機械加工，得到高質量銀鎵濺射靶材。

為了解決上述澆注成型合金及化學合成合金存在的系列問題，本申請通過兩步法來制備銀鎵合金靶材。第一步采用氣霧化法制備銀鎵合金粉體；第二步采用真空熱壓成型和熱等靜壓燒結相結合的方案來制備銀鎵合金靶材；從根本上解決了合金靶材成分不均、縮孔、裂紋和不能大規模工業化生產等系列問題。此外，本發明所制備的銀鎵合金靶材具備高密度、氧含量低、晶粒尺寸均勻且細小、組分和密度分布均勻等優點。

作為本發明所述制備方法的優選實施方式，所述步驟(1)中，銀錠和鎵錠的純度均不低于4N；銀錠和鎵錠中，鎵錠的質量百分比為30～50％；感應加熱溫度為500～700℃；保護氣流采用的保護氣體為氮氣、氬氣中的至少一種，保護氣體的壓力為8～15bar。

優選地，所述步驟(1)中，稱取4N及以上純度的銀錠和鎵錠，按照目標質量(30％≤Ga at％≤50％)裝入氣霧化制粉爐內，感應加熱到500～700℃，確保在銀鎵合金熔點以上，形成合金液體，設置霧化氣體壓力為8～15bar，將坩堝內的銀鎵合金液緩緩倒入噴嘴內，通過高壓、高速的保護氣流破碎合金液體，得到微米級銀鎵合金粉體。