[發明專利]一種亞磷酸三乙酯的制備方法在審
| 申請號： | 202010941312.8 | 申請日： | 2020-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN112028930A | 公開（公告）日： | 2020-12-04 |
| 發明（設計）人： | 馬明華;馬興元;王屹皓;王霖龍 | 申請（專利權）人： | 太倉康源化建醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/142 | 分類號： | C07F9/142;B01J31/02 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 三乙酯 制備 方法 | ||
1.一種亞磷酸三乙酯的制備方法，采用三氯化磷和無水乙醇為原料，在縛酸劑存在的條件下，于有機溶劑中反應制得亞磷酸三乙酯，其特征在于：反應體系中還添加了作為催化劑的三辛胺。
2.根據權利要求1所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述三辛胺與縛酸劑的摩爾比為2:(3-5)。
3.根據權利要求1或2所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，
步驟一：將無水乙醇、有機溶劑、三辛胺和縛酸劑混合均勻得到混合液；
步驟二：對混合液進行降溫，保持體系溫度在0-10℃，并向混合液中滴加三氯化磷溶液，所述三氯化磷和無水乙醇的摩爾比為1:（3-6），加入完畢后繼續保溫1-4小時，得到反應液；
步驟三：分離并純化反應液得到亞磷酸三乙酯。
4.根據權利要求3所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述三氯化磷的滴加時間控制在1-2小時。
5.根據權利要求3所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑為三乙胺。
6.根據權利要求5所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述三氯化磷與三乙胺的摩爾比為1:(2-3)。
7.根據權利要求3所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為戊烷、正己烷或兩者的混合物。
8.根據權利要求3所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述三氯化磷與有機溶劑的摩爾比為1:(2-3)。
9.根據權利要求3所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：步驟三的具體操作步驟為，
P1：對步驟二得到的反應液升溫至25±5℃后，加入純化水混合均勻，靜置分層，保留油相；
P2：向P1步驟得到的油相中加入純堿，混勻；
P3：對經P2步驟處理的油相進行真空精餾，得到亞磷酸三乙酯。
10.根據權利要求9所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其特征在于：所述真空精餾的溫度為110-115℃，真空度為-0.9Mpa。
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