[發明專利]一種微波燒結制備面心立方型含硼高熵合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202010941019.1
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112342418B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 王宏明;王長文;李桂榮
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C30/02;B22F9/04;B22F3/105
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種微波燒結制備面心立方型含硼高熵合金及其制備方法，將Fe、Co、Ni、Cu、B金屬粉末均勻混合；利用球磨不斷細化析出的含硼硬質相；再利用微波燒結制備而成。本發明基于硼元素強化面心立方型高熵合金的機制，調控高能球磨轉速過程以及球磨時間，使得析出的硼化物能夠在球磨過程中不斷細化顆粒，這使得含硼硬質相具有粒徑小；在微波燒結技術中，調控燒結升溫速率以及燒結時間，進一步保留含硼硬質相的細小晶粒以及分散性良好；相比于熔鑄法制備的含硼高熵合金，析出的含硼硬質相會顯著破壞基體導致塑性急劇惡化，本發明有效調控了含硼硬質相在基體中的分布、形狀以及晶粒大小，具有清潔環保、可控性高等優點。

技術領域

本發明屬于材料冶金制備技術領域，具體涉及到一種微波燒結制備面心立方型含硼高熵合金的方法。

背景技術

高熵合金是近十幾年所提出的一種合金設計理念，其滿足合金中含有5個以上的主要元素且每個主要元素的含量在5-35at％之間。高熵合金所形成的無序固溶體，通常具有較高的混合熵，因此傾向于形成面心立方型或體心立方型結構的簡單固溶體相，其獨特的晶體結構使得高熵合金具有高強度、高硬度以及高溫穩定性。葉均蔚等人在高熵合金中添加一定量的硼元素，在鑄態合金中由FCC固溶體相和硼化物析出相組成，隨著硼化物的析出相增加導致其強度顯著增加，這為解決FCC結構高熵合金的強度低提供了思路。

進一步研究發現這種硼化物的析出雖然極大提高其強度、硬度等性能，但傳統的熔鑄法會導致其片狀、長條狀等形貌導致其材料的韌性也隨著之惡化。這很大限制了硼元素在面心立方相高熵合金的應用前景。

針對現有的硼元素強化高熵合金導致的塑性嚴重破壞，提出了一種微波燒結制備面心立方型含硼高熵合金的方法。采用機械合金化與微波燒結技術相結合的方法處理金屬間化合物是一種新途徑，對于改善硼化物的析出形貌使其能夠有效的發揮出硼化物的高硬高強度性能。利用高能球磨過程中不斷的擠壓粉末顆粒，使其晶粒尺寸降低且產生位錯、空位、堆疊等缺陷引起系統的自由能提高，這可以改善金屬間化合物的室溫延展性能。同時，微波燒結作為一種加熱技術，其快速升溫可以抑制晶粒組織長大方面有獨特的優勢。并且不同于放電等離子燒結過程，該方法更為清潔環保、可控性高以及操作也更加簡單化。

發明內容

本發明針對現有硼元素強化高熵合金的問題，提出對于改善硼化物的析出形貌使其能夠有效的發揮出硼化物的高硬高強度性能，以克服目前含硼硬質相在高熵合金的塑性惡化情況，屬于硬質相增強高熵合金的領域內的關鍵問題。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種微波燒結制備面心立方型含硼高熵合金的方法，其特征在于，主要包括如下步驟：

(1)將金屬單質粉末Fe、Co、Ni、Cu、B按照等摩爾比均勻混合，放入球磨罐內，加入適量的研磨劑無水乙醇，并加入氧化鋯球后將球磨罐抽真空；

(2)先以150r/min的轉速球磨8h，再以300r/min的轉速球磨60-65h；

(3)將步驟(2)球磨得到的粉末，放入真空干燥箱內烘干，裝入模具并預壓成型；

(4)將步驟(3)得到的胚錠，放入微波燒結爐中，微波燒結得到面心立方型含硼高熵合金。

優選地，步驟(1)所述的金屬單質粉末Fe、Co、Ni、Cu、B，其粒徑均為45μm，等摩爾比為1：1：1：1：1。

優選地，步驟(1)所述的加入適量研磨劑無水乙醇，其具體量為加入的金屬粉末質量分數的30％-40％。

優選地，步驟(1)所述的加入氧化鋯球，其球料比為5：1。

優選地，步驟(1)所述的抽真空，其具體量為0MPa≤P≤0.1MPa。