[發明專利]一種納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料制備方法

在審

• 申請號: 202010940789.4
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112080021A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 郭大亮;張金猛;沙力爭;劉蓓;趙會芳;李靜;許銀超;張欣
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L97/00;C08L1/02;C08K3/22;C09D5/32;C08K9/10
• 代理公司: 杭州萬合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33294
• 代理人: 丁海華

1.一種納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

a、按質量份將0.1-1份的木質素磺酸鈉加入到5-15份質量濃度為0.5-1.5％的納米纖維素懸浮液中，攪拌使其混合分散，然后加入20-30份無水乙醇，快速攪拌3-8分鐘，再升溫至70-90℃，保持攪拌25-35分鐘；

b、向納米纖維素模版誘導反應劑中加入3-8份鈦酸丁酯，滴加過程全程攪拌，滴加后繼續攪拌15-25分鐘，形成二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑混合液；

c、向上述二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑的混合液中再緩慢滴加1-5份質量濃度為15-25％的硫酸溶液，誘導木質素磺酸鈉析出形成木質素包覆的懸浮液，最后將木質素包覆的懸浮液轉移至反應釜中，在110-130℃下反應1.5-2.5小時，得到納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料。

2.根據權利要求1所述的納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

a、按質量份將0.3-0.8份的木質素磺酸鈉加入到8-12份質量濃度為0.8-1.2％的納米纖維素懸浮液中，攪拌使其混合分散，然后加入23-27份無水乙醇，快速攪拌4-6分鐘，再升溫至75-85℃，保持攪拌28-33分鐘，得到納米纖維素模版誘導反應劑；

b、向納米纖維素模版誘導反應劑中加入4-6份鈦酸丁酯，滴加過程全程攪拌，滴加后繼續攪拌18-22分鐘，形成二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑的混合液；

c、向上述二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑的混合液中再緩慢滴加2-4份質量濃度為18-22％的硫酸溶液，誘導木質素磺酸鈉析出形成木質素包覆的懸浮液，最后將木質素包覆的懸浮液轉移至反應釜中，在115-125℃下反應1.8-2.2小時，得到納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料。

3.根據權利要求1所述的納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

a、按質量份將0.5份的木質素磺酸鈉加入到10份質量濃度為1％的納米纖維素懸浮液中，攪拌使其混合分散，然后加入25份無水乙醇，快速攪拌5分鐘，再升溫至80℃，保持攪拌30分鐘，得到納米纖維素模版誘導反應劑；

b、向納米纖維素模版誘導反應劑中加入5份鈦酸丁酯，滴加過程全程攪拌，滴加后繼續攪拌20分鐘，形成二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑的混合液；

c、向上述二氧化鈦前驅體與模版誘導反應劑的混合液中再緩慢滴加3份質量濃度為20％的硫酸溶液，誘導木質素磺酸鈉析出形成木質素包覆的懸浮液，最后將木質素包覆的懸浮液轉移至反應釜中，在120℃下反應2小時，得到納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料。

4.根據權利要求1-3任一項所述的納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟c中，在反應后，待反應釜的溫度冷卻至80℃后，將反應釜內凝膠狀的懸濁液取出自然陳化48小時，然后研磨成粉末狀，得到粉末狀的納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料。

5.根據權利要求1-3任一項所述的納米纖維素誘導二氧化鈦復合紫外屏蔽材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，在攪拌過程中加入全氟辛基三氯硅烷，使得納米纖維素經全氟辛基三氯硅烷反應改性后，成納米團附著于木質素磺酸鈉的表面，該納米團用以提高木質素含氧官能團和二氧化鈦前驅體形成的化學鍵的穩定性和鍵能，用以后續提高二氧化鈦晶體生長速率。