[發明專利]一種TiZrMnFe四元吸氣合金材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010940764.4
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112030054A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 曾凡浩;李磊
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/02;C22F1/02;B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/54;B01D53/81
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹;魏娟

本發明公開了一種TiZrMnFe四元吸氣合金材料及其制備方法和應用，所述TiZrMnFe四元吸氣合金材料的化學式為Ti_xZr_1?xMnFe(x＝0?0.4)，具體組成，按質量百分比計，如下：鈦：2.3％～10.4wt.％；鋯：29.6～41.6wt.％；錳：27.8～29.8wt.％；鐵：28.0～30.3wt.％。所述TiZrMnFe四元吸氣合金材料的晶型為C14型laves晶體結構，晶粒為20?50μm。其制備方法為：將一定化學計量比的Ti、Zr、Mn、Fe純金屬稱重配料，熔煉，得到合金鑄塊，熱處理，熱處理后的合金鑄塊經破碎球磨過篩后制成不同粒度的TiZrMnFe吸氣合金粉。通過冷壓機將合金粉壓制成各種形狀的吸氣劑產品，或通過粘接劑將合金粉末吸附漿料刷涂與器件表面。本發明制備工藝簡單易行，單位質量吸氣劑的氮氣吸附量高，優于三元ZrMnFe合金，制備成本低。

技術領域

本發明涉及一種TiZrMnFe四元吸氣合金材料及其制備方法和應用，屬于金屬間化合物吸氣材料技術領域。

背景技術

吸氣材料是一種應用于真空、超高真空、極高真空環境中通過物理和化學作用有效吸收活性氣體(H₂、CO、O₂、H₂O、CO₂等)的功能材料，不同于傳統的真空獲得技術，吸氣材料可以在真空裝置儲存和使用過程中長期保持活性狀態，對各種物理化學產應產生活性分子持續吸收，維持器件內的殘余氣體量小于最大預期氣體負載量，保障真空器件的高可靠性和長期使用。

ZrMnFe三元吸氣材料對含氫同位素的氣體具有較好的凈化去除效果，能有效裂解甲烷水蒸氣氨氣等氣體，并且也能吸收氮氣、一氧化碳和二氧化碳等氣體，對含多種雜質氣體的尾氣前處理具有較好的效果。

但是ZrMnFe三元吸氣劑也有以下不足：一是ZrMnFe與各種雜質氣體反應的反應溫度都比較高，而對于氮氣的吸附的反應溫度則更高(在700℃以上)，二是在一定溫度和壓力的條件下ZrMnFe對氮氣的吸附速率比較低，達到吸氣飽和的時間較長，研究數據表明ZrMnFe類吸氣材料對氮氣的吸附飽和時間需要近72小時，吸附效率十分低；三是成本高，價格昂貴。

為了改進上述缺點，國內外常用元素替代摻雜等方法加以改性。通過元素替代法對ZrMnFe中的某側元素進行取代，可以使合金的微觀晶體結構發生變化，從而調控吸氣劑材料的宏觀吸附性能。現有技術中，一般選用與吸氣材料原本元素中原子結構相近的元素進行替代，或者添加與吸氣材料待吸附氣體具有較大反應活性的金屬元素，但是不同摻雜帶來的合金組織成分的變化難以確定，摻雜之后吸氣合金的相結構以及相分布受到摻雜量、制備工藝、熱處理工藝等諸多因素的影響，用于達到吸氣材料最佳吸氣性能的各種技術因素難以通過理論方法確定，一般只能通過大量重復的實驗來探索總結；并且各類元素摻雜帶來的各種吸氣性能的改善趨勢并不一致，同一種方法會增強吸氣材料某一個吸附性能，卻有可能對另外的吸附性能反而具有削弱的作用，往往吸氣合金對氣體的吸附總量，吸附速率，吸附后的穩定性等吸氣性能無法通過單一的元素替代得到單一的增強，需要輔助其他改性手段獲取各方面吸氣性能最優的吸氣劑產品。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的第一個目的在于提供一種吸附性能優異的TiZrMnFe四元吸氣合金材料，尤其是對于氮氣的吸附，相對于ZrMnFe三元合金，吸附量提升≥30％。

本發明的第二個目的在于提供一種成本低廉、工藝簡單的TiZrMnFe四元吸氣合金材料的制備方法。

本發明的第三個目的在于提供一種TiZrMnFe四元吸氣合金材料的應用，用于氮氣的吸附，能夠用于化學反應裝置中含純氮氣或者氨氣分解后氮氣的吸附和除雜，活化溫度在600-750℃。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案，