[發明專利]石墨烯和石墨烯/PET復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010940605.4
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112225205B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 章建君;胡軍明;毛惠敏
• 申請（專利權）人: 寧波益德新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C08L67/02;C08K3/04
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于：在氮氣、二氧化碳或者惰性氣體保護下將石墨粉在瞬間高負壓環境下進行物理剝離制得石墨烯；

所述石墨粉為預處理的石墨粉，是通過將石墨粉分散在有機溶劑中，形成濃度為0.5~2mg/mL的分散液，超聲振蕩，離心分離、真空干燥后得到的；

所述瞬間高負壓環境是指在0.1~1.0s時間內真空度由常壓達到-0.090~-0.099MPa的環境；

石墨烯產率大于98%，且石墨烯層數為1~10層。

2.根據權利要求1所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氖氣、氦氣、氬氣、氙氣或氪氣。

3.根據權利要求1所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，所述瞬間高負壓環境是利用雙缸聯動裝置營造的，雙缸聯動裝置包含兩個氣缸，兩個氣缸內各安裝一個活塞，兩個活塞通過同步升降機構連接，營造過程為：將汽油在一個氣缸內引爆，帶動兩個活塞運動，以在另一個氣缸內產生瞬間高負壓環境。

4.根據權利要求3所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，所述汽油為霧化汽油，氣缸內汽油的含量為2.0~8.0g，氣缸體積為0.02~0.08m3。

5.根據權利要求3所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將石墨粉分散在有機溶劑中，形成濃度為0.5~2mg/mL的分散液，超聲振蕩，離心分離、真空干燥后得到預處理的石墨粉；

（2）在真空環境下向預處理的石墨粉中通入氮氣或惰性氣體至常壓，充分混合，得到石墨粉與氮氣或惰性氣體的混合物；

（3）將石墨粉與氮氣或惰性氣體的混合物在瞬間高負壓環境下爆破剝離即得到石墨烯。

6.根據權利要求5所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，步驟（1）中有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯苯、環己酮、環戊酮、丙酮、乙醇、芐胺、碳酸丙二酯、丁內酯、正丙醇、異丙醇、氯仿、三氯甲烷、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、五氟苯氰、五氟嘧啶和四氫呋喃的一種以上。

7.根據權利要求5所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，步驟（1）中超聲振蕩的超聲波頻率為20~40KHz，功率為1~5KW，超聲振蕩時間為10~100min，溫度為10~80℃；

離心分離轉速為8000~30000rpm，離心時間為10~60min；

真空干燥的真空度為-0.01~-0.098MPa，溫度為0~150℃。

8.根據權利要求5所述的高負壓法制備石墨烯的方法，其特征在于，步驟（2）中真空環境的真空度為-0.01MPa~-0.098MPa；

預處理的石墨粉占氣缸的體積比例為1/20~1/10，混合時間為10~90min。

9.一種石墨烯/PET復合材料的制備方法，以權利要求1~8任一項所述的方法制備石墨烯，其特征在于：將對苯二甲酸、乙二醇和醋酸鈉加入到石墨烯分散液中，于250℃保溫攪拌1~3h，之后升溫至285℃并抽真空，反應進行至體系不再放熱，水冷切粒制得石墨烯/PET復合材料；

所述石墨烯分散液是將石墨烯分散于乙二醇中，超聲分散處理30min制得的。

10.根據權利要求9所述的石墨烯/PET復合材料的制備方法，其特征在于，對苯二甲酸、乙二醇、醋酸鈉和石墨烯分散液的重量比為100:20~60:0.2:0.1~20；

超聲分散的超聲波頻率為20~30KHz，功率為1~5KW，超聲分散時間為30~60min，溫度為10~60℃；

所述石墨烯分散液中石墨烯與乙二醇的重量份比為0.1~5:100；

攪拌速率為50~200轉/分。