[發明專利]膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑及硅氧烷環體及其制備方法

在審

• 申請號: 202010940152.5
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112142785A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 韓鵬;茍斌;張志文;陳士民;余漢成;居學成
• 申請（專利權）人: 深圳市旭生三益科技有限公司;深圳市未名北科環境材料有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07F9/6596;C07F9/09
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

本發明公開了一種膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑及硅氧烷環體及其制備方法，其中膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑結構式為式(1)，其中，R¹為含1～3個碳原子的烷基，a為0、1、2；R³和R²為甲基或乙基。一種用于制備上述的膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑的第一中間體，結構式為式(2)，其中，R³和R²為甲基或乙基。本發明的膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑、硅氧烷環體滿足了材料表面修飾方面的應用需求，并且能夠商業化。

技術領域

本發明涉及新型兩性離子化合物，具體地說涉及一種膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑、硅氧烷環體及其制備方法。

背景技術

隨著現代工業的發展，工業污染愈來愈嚴重，對于環境保護的要求日益提高。工業廢水的一些重金屬鹽類，工業化學品的分離需求非常迫切。離子交換材料特別是有較高離子選擇性、高溫穩定性及抗污能力的開發就很有必要。作為雜化材料中的一種，兩性離子雜化材料由于具有雙官能團特性及有望應用于壓差滲析從水溶性有機物中分離出水中無機鹽。

兩性離子材料的應用領域包含如下；從電解質溶液中可以分離出部分離子，降低電解質溶液濃度如海水、苦咸水淡化制取飲用水，工業用初級純水的制備、放射性廢水的處理等，是應用離子交換材料最多的領域，也是電滲析最成熟的領域。把溶液中部分離子轉移到另一溶液中，使其濃度增高，如海水濃縮制鹽，化工品精制，工業廢液中有用成分回收。從有機溶液中除去電解質離子，主要應用于乳清脫鹽、糖類脫鹽、氨基酸精制。電解質離子分離，如一、二價離子的分離。利用電解質離子的定向遷移完成生產或進行反應如復分解反應、隔膜電解等。微量元素富集與分析，主要應用于稀有金屬離子、原子能工業與分析等。導電電解質與燃料電池用膜，與雙極膜結合可以實現一系列的清潔生產和清潔分離。

已經有很多方法用來制備有機-無機雜化的兩性離子分離聚合物材料，其中溶膠凝膠法因為它簡便、通用、低溫路徑，以及在分子水平形成雜化體系，被認為是制備有機無機雜化兩性離子聚合物材料的最有效方法之一。這種有機無機雜化的兩性離子聚合物材料具有結構靈活、熱穩定性好和較高的機械強度等特點。

作為制備有機無機雜化的兩性離子聚合物材料的重要前驅體，帶兩性離子官能團的硅烷偶聯劑及硅氧烷環體的制備是很重要的一環。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種能夠應用于材料表面化學改性和接枝改性領域的可商業化的膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑、硅氧烷環體及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案為：

一種膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑，結構式為：

其中，R¹為含1～3個碳原子的烷基，a為0、1、2；R³和R²為甲基或乙基。

進一步地，R³和R²為甲基。

一種用于制備上述的膦酸銨兩性離子硅烷偶聯劑的第一中間體，結構式為：

其中，R³和R²為甲基或乙基。

一種上述的第一中間體的制備方法，包括以下步驟：

S1、將摩爾比1:0.8～1.5的和Cl-CH₂-CH-CH₂-O-HPO₃^-鹽溶解在有機溶劑中，并在惰性氣體保護、加熱溫度為70℃～90℃的條件下，回流攪拌10～14小時，銨化反應得到含有所述第一中間體、少量未反應的反應物的混合物；

S2、將上述混合物提純得到所述第一中間體。