[發明專利]一種含氟、碘廢料資源循環利用的方法

有效

• 申請號: 202010936781.0
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112079364B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 劉會軍;劉亞琪;邢曉宇;周麗娜;于國清
• 申請（專利權）人: 山東博苑醫藥化學股份有限公司
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;C01D3/12;C01D3/14
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

1.一種含氟、碘廢料資源循環利用的方法，包括以下步驟：

(1)向反應釜中加入適量水，攪拌下加入(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯副產的碘化鉀，加入適量氫氧化鉀溶液，溶液呈強堿性；

(2)緩慢升溫至回流，保持回流2～4小時；

(3)成膏狀；

(4)降溫至70℃以下；

(5)用轉爐在600～800℃有氧焚燒，將有機物徹底燒凈或徹底碳化，得到的碘化鉀熔融物降溫結成塊得到碘化鉀鹽塊；

(6)將碘化鉀鹽塊用水溶解；

(7)過濾；

(8)加入氫氧化鈣除氟離子；

(9)將生成的氟化鈣過濾除去，得到脫除氟離子的碘化鉀溶液，向該溶液中加入與氫氧化鈣等摩爾的碳酸鉀，攪拌30～60分鐘，過濾，得到除去氟離子、鈣離子的碘化鉀溶液；

(10)將步驟(9)得到的碘化鉀溶液用甲酸調pH6～8；

(11)控溫80～90℃加碘反應；

(12)反應完畢，再用氫氧化鉀溶液調pH8過濾，得濾液；

(13)濾液蒸餾濃縮；

(14)降溫結晶；

(15)離心過濾，得碘化鉀濕品；

(16)干燥得碘化鉀成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(7)中過濾除去不溶物，得到無色至淡黃色溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(8)中先測氟離子含量，用2～5倍理論量的氫氧化鈣除氟離子，用與氫氧化鈣等摩爾的碳酸鉀，除去過量氫氧化鈣。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(12)中，用適量的活性炭脫色。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(16)得到的碘化鉀成品，碘化鉀含量99％以上，氟離子小于1ppm。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯副產的碘化鉀，其中碘化鉀含量70～80％，還含有15～20％的有機物，和1～3％的氟。